Cтраница 1
Оксихинолинат галлия из водного раствора с рН 2 6 - 3 0 экстрагируют хлороформом и содержание галлия в экстракте устанавливают по интенсивности желтоватой флуоресценции, возникающей в ультрафиолетовом свете. Аналогичную реакцию дает также индий, но интенсивность флуоресценции этого элемента значительно слабее флуоресценции галлия. Так, при рН 3 0 флуоресценция оксихинолината галлия примерно в 500 раз интенсивнее, чем у оксихинолината индия, а при рН 2 6-в 10 000 раз. Оксихинолинаты железа ( III), ванадия ( V), меди ( II), молибдена ( VI) в указанных условиях извлекаются хлороформом. Эти оксихинолинаты окрашены и поэтому мешают определению галлия. [1]
Оксихинолинат галлия из водного раствора с рН 2 6 - 3 0 экстрагируют хлороформом и содержание галлия в экстракте устанавливают по интенсивности желтоватой флуоресценции, возникающей в ультрафиолетовом свете. Аналогичную реакцию дает также индий, но интенсивность флуоресценции этого элемента значительно слабее флуоресценции галлия. Так, при рН 3 0 флуоресценция оксихинолината галлия примерно в 500 раз интенсивнее, чем у оксихинолината индия, а при рН 2 6-в 10 000 раз. Оксихинолинаты железа ( III), ванадия ( V), меди ( II), молибдена ( VI) в указанных условиях извлекаются хлороформом. Эти Оксихинолинаты окрашены и поэтому мешают определению галлия. [2]
Переведение оксихинолината галлия в купферонат и взвешивание в виде Ga203 используется только для препаративных целей; для точного же определения галлия рекомендуется в качестве весовой формы оксихинолинат. [3]
Следы галлия могут быть определены методом одновременной бомбардировки нейтронами испытуемого образца и известного количества чистого оксихинолината галлия. Изотоп Qa J захватывает нейтрон и образует радиоактивный изотоп Ga70 с периодом полураспада 20 мин. Затем к анализируемому образцу прибавляют точно известное количество чистого неактивного галлия, достаточное для проведения последующих манипуляций, и весь галлий химическим путем выделяют в форме чистого оксихинолината. Далее с помощью счетчика Гейгера определяют интенсивность излучения. Сравнение активности радиации с контрольным образцом позволяет определить количество галлия, содержащегося в исследуемом образце. [4]
Предложенный при определении кремния в галлии и индии способ отделения основного элемента отгонкой в виде оксихинолината галлия или хлорида индия [13], по нашему мнению, не может быть рекомендован для практического анализа. В случае галлия чрезвычайно затруднительно удаление из раствора органических веществ, мешающих проведению определения кремния; в случае индия отгонка его хлорида не является необходимой, так как присутствие в растворе индия определению кремния не мешает. [5]
В качестве органического растворителя для оксихино - лината галлия лучше использовать четыреххлористый углерод, поскольку оптическая плотность оксихинолината галлия в хлороформе составляет примерно 60 % от оптической плотности его в че - зоо ззо too iso 500 нм тыреххлористом углероде. [6]
Оксихинолинаты меди, ванадия ( V) и молибдена ( VI), хотя и не люминесцируют после извлечения хлороформом, сильно ослабляют люминесценцию галлия. Люминесценция хлороформенного экстракта оксихинолината галлия ослабляется также в присутствии ионов цинка, фторидов, цитратов, фосфатов. Оксихинолинаты лития и бериллия люминесцируют значительно слабее, чем Оксихинолинаты галлия. [7]
Оксихинолинат галлия из водного раствора с рН 2 6 - 3 0 экстрагируют хлороформом и содержание галлия в экстракте устанавливают по интенсивности желтоватой флуоресценции, возникающей в ультрафиолетовом свете. Аналогичную реакцию дает также индий, но интенсивность флуоресценции этого элемента значительно слабее флуоресценции галлия. Так, при рН 3 0 флуоресценция оксихинолината галлия примерно в 500 раз интенсивнее, чем у оксихинолината индия, а при рН 2 6-в 10 000 раз. Оксихинолинаты железа ( III), ванадия ( V), меди ( II), молибдена ( VI) в указанных условиях извлекаются хлороформом. Эти оксихинолинаты окрашены и поэтому мешают определению галлия. [8]
Оксихинолинат галлия из водного раствора с рН 2 6 - 3 0 экстрагируют хлороформом и содержание галлия в экстракте устанавливают по интенсивности желтоватой флуоресценции, возникающей в ультрафиолетовом свете. Аналогичную реакцию дает также индий, но интенсивность флуоресценции этого элемента значительно слабее флуоресценции галлия. Так, при рН 3 0 флуоресценция оксихинолината галлия примерно в 500 раз интенсивнее, чем у оксихинолината индия, а при рН 2 6-в 10 000 раз. Оксихинолинаты железа ( III), ванадия ( V), меди ( II), молибдена ( VI) в указанных условиях извлекаются хлороформом. Эти Оксихинолинаты окрашены и поэтому мешают определению галлия. [9]
При нагревании осадок плавится с разложением, причем происходит значительная сублимация, поэтому прокаливание и взвешивание в виде Ga203 невозможно. Добавление щавелевой кислоты уменьшает потери, но не устраняет их полностью. Если возникает необходимость закончить определение галлия взвешиванием в виде Ga203, то осадок оксихинолината галлия растворяют в горячей 2 N H2S04, осаждают галлий купфероном и прокаливают осадок до окиси. Описываемый метод очень чувствителен. В качестве осадителей используют 5 % - ный спиртовый раствор оксихи-нолина, 3 % - ный раствор оксихинолина в ацетате аммония ( при определении больших количеств галлия) или аммиачный раствор оксихинолина. [10]