Cтраница 1
Оксихинолинаты растворяются в этих растворителях; при этом получаются окрашенные растворы. Измеряя интенсивность окраски, определяют содержание металла. [1]
Оксихинолинаты экстрагируют при рН 5 2 - 5 5; оптические плотности измеряют соответственно при 390 и 470 нм. [2]
Оксихинолинаты растворяются в этих растворителях; при этом получаются окрашенные растворы. Изменяя интенсивность окраски, определяют содержание металла. [3]
Оксихинолинаты экстрагируют при рН 5 2 - 5 5; оптические плотности измеряют соответственно при 390 и 470 нм. [4]
Выделяемые оксихинолинаты обычно высушивают при 100 - 130 и взвешивают. Некоторые оксихинолинаты высушиваются плохо, поэтому их прокаливают и взвешивают в виде окисей. В других случаях ( In, Са), наоборот, нельзя прокаливать осадок, так как оксихннолинат очень летуч. [5]
Оксихинолинаты металлов рекомендуется высушивать при 110 - 120 С. Высушивание осадка вместо прокаливания требует меньше времени, не возникают потери, обусловленные летучестью при прокаливании. Масса такого осадка обычно значительно больше массы окислов, которые могут быть получены при его прокаливании. Это уменьшает относительную ошибку. [6]
Оксихинолинаты меди, ванадия ( V) и молибдена ( VI), хотя и не люминесцируют после извлечения хлороформом, сильно ослабляют люминесценцию галлия. Люминесценция хлороформенного экстракта оксихинолината галлия ослабляется также в присутствии ионов цинка, фторидов, цитратов, фосфатов. Оксихинолинаты лития и бериллия люминесцируют значительно слабее, чем Оксихинолинаты галлия. [7]
Оксихинолинаты двухвалентных металлов, играющие большую роль в гравиметрических определениях [1, 2, 8], экстрагируются обычно неполностью или не экстрагируются совсем [5, 6], поскольку они образуют устойчивые дигидраты. [8]
Оксихинолинаты неокрашенных ионов металлов как в твердом виде, так и в виде растворов в органических растворителях обнаруживают интенсивную флуоресценцию - в большинстве случаев желто-зеленую ( стр. Оксихинолинат магния выпадает даже из очень разбавленных растворов. [9]
Такие оксихинолинаты характеризуются сильной флуоресценцией от желтого до сине-зеленого цвета. [10]
Тетраэдрически координированные оксихинолинаты двухвалентных металлов обнаруживают большую склонность переходить в октаэдрические комплексы, причем в общем переход от координационного числа 4 к числу 6 осуществляется присоединением двух молекул воды. Такого рода диакводиоксихиноли-наты трудно растворимы в органических растворителях. Как было показано, в случае цинка, кадмия и, вероятно, в случае двухвалентной ртути молекулы воды можно полностью или частично заменить полярными органическими лигандами и получить - экстрагируемые хлороформом комплексы состава MeOx2 - 2ROH; MeOx2 Н2О RNH2, или МеОх2 Н2О R2NH и, по-видимому, также МеОх2 ROH RNH2, которые могут быть использованы для фотометрического определения. [11]
Так как различные оксихинолинаты экстрагируются при разных значениях рН, то на этом основании можно разработать метод раздельного колориметрического определения различных ионов. [12]
Например, оксихинолинаты алюминия [933, 1340], магния [460], тория [2140], урана [284] и цинка [1028] осаждаются благодаря гидролизу 8-ацетоксихинолина с образованием 8-оксихинолина непосредственно в растворе для осаждения. [13]
При этом оксихинолинаты железа и алюминия переходят в слой четыреххлористого углерода. Операцию очистки повторяют до получения бесцветного раствора четыреххлористого углерода. Очищенный раствор сохраняют в сосуде из полиэтилена или кварца. [14]
Явление соосаждения для оксихинолината алюминия выражено очень слабо. При правильном осаждении и при отсутствии посторонних ионов, осаждаемых в этих условиях ( при рН 5 1) оксихино-лином, кристаллический осадок получается практически свободным от примесей. При осаждении следует избегать слишком большого избытка оксихинолина, так как он трудно растворим в воде и может увеличить вес осадка. Для удаления избытка оксихинолина осадок промывают 2 - 3 раза горячей водой. [15]