Оксихинолят

Cтраница 4

При экстракции оксихинолятов рений ( VII) также остается в водном растворе. [46]

При экстракции оксихинолятов хром ( VI) остается в водной фазе. [47]

При этом осадок оксихинолята не выпадает, так как раствор кислый. [48]

Кривые светопоглощения. иона 8-оксихинолята, Ох - ( А, иона 8-оксихино. [49]

Растворы 8-оксихинолина и оксихинолятов в хлороформе следует хранить в темноте. Оксихинолин в чистом хлороформе устойчив неограниченно длительное время при условии, что он не подвергается действию света, особенно солнечного. Это справедливо для большинства оксихинолятов. Оксинат таллия неустойчив даже в темнбте. Экстракция хлороформом обеспечивает несколько большую чувствительность определения, чем косвенный метод, основанный на образовании иона НОх-Н при растворении оксината в минеральной кислоте и измерении светопоглощения при 360 мц. Оксихиноляты многих металлов, особенно алюминия, галлия и индия, в хлороформном растворе имеют сильную флуоресценцию, и таким образом могут быть определены чрезвычайно малые количества этих металлов. [50]

Хром задерживает осаждение оксихинолята - алюминия из раствора, содержащего тартрат и цианид. Если присутствует больше 25 мг хрома, прибавляют 20 мл-хлорной кислоты ( если ее нет в растворе), выпаривают до появления паров хлорной кислоты и затем кипятят 5 мин для переведения хрома в хромовую кислоту. Разбавляют до 100 мл и снова кипятят несколько минут. Вводят в небольшом избытке 25 % - ный раствор нитрата свинца. Охлаждают раствор до 15 С, фильтруют и промывают осадок холодной разбавленной ( 1: 99) хлорной кислотой. [51]

Ввиду лепкой окисляемости оксихинолята плав следует защищать от кислорода воздуха. Реакцию проводили в атмосфере инертных газов ( азот, аргон, гелий) и водяного пара. Наилучший выход оксина был получен при использовании водяного пара, который способствует более легкому течению процесса, а также большей подвижности реакционного плава. Применение хинолин-сульфоната натрия вместо сульфокислоты позволяет избавиться от пиления, дымления и вспенивания при загрузке. Исходные вещества должны быть по возможности свободны от примесей. Сулъфонат следует тщательно отмыть от серной кислоты, поскольку образующиеся минеральные соли из-за нерастворимости их в расплавленной щелочи являются причиной образования комков в плаве, понижают его подвижность и делают возможными местные перегревы. В едкой щелочи недопустимо наличие в заметных количествах ( более 0 002 %) хлоратов, которые могут присутствовать в качестве примеси при производстве щелочи электролизом хлористых солей. [52]

Кроме того, осадки оксихинолятов металлов-кристаллические вещества; их легко можно отделить от раствора и быстро промыть. Наконец, в осадке оксихинолята содержится очень небольшое количество определяемого металла, вследствие чего возможные небольшие потери осадка вызывают очень незначительную погрешность, и определения, выполненные этим методом, весьма точны. [53]

Страницы: 1 2 3 4