Cтраница 1
Оксихинолят железа обладает дезинфицирующими свойствами подобно соли меди. [1]
Выпавший осадок оксихинолята железа отфильтровывают и препарируют для измерения активности. [2]
Приливают 1 5 - 2 мл раствора 8-окси-хинолина в хлороформе и тщательно взбалтывают. После отделения слоев нижний слой хлороформа, окрашенный оксихинолятом железа, спускают. Добавление хлороформного раствора, экстрагирование и отделение нижнего слоя повторяют до тех пор, пока не получится бесцветный хлороформный экстракт. Как правило, при содержании железа до 8 мг / л хватает двух экстракций. [3]
Сырокомский [7] описал титанометрический метод определения Ре0бщ, основанный на титровании ионов Fe3 в солянокислой среде раствором TiCl3 в присутствии индикатора роданида. Балюк и Миракьян [30] разработали вариант титанометрического метода, заключающийся в титровании оксихинолята железа в солянокислом растворе раствором TiCl3 в присутствии индикатора роданистого калия. Птицын и Козлов [31] определяют Ре0бЩ, титруя ионы Ре3 аскорбиновой кислотой, избыток которой титруют йодометрически. Флашка и Завадил [32] рационализировали метод Птицына и Козловой путем прибавления роданида для стабилизации раствора. Ветров [33] предложил меркурометрическое титрование ионов Fe3 в сернокислой среде в присутствии фтористого натрия с применением в качестве индикатора дифенил-карбазида. Финкельштейн и Крючкова [34] применили меркурометрический метод для определения содержания Ре0бщ в железных рудах. Щиголь и Бурчинская [35] установили, что Ре3 взаимодействует с тетраборат-ионами, образуя комплексные тетрабораты железа. На этом основании разработан метод макро - и микропотенциомет-рического определения Fe3 как в нейтральной, так и в кислой среде. [4]
Из элементов, мешающих определению, важнейший - железо. Его предварительно переводят в трехвалентную форму, окислив персульфатом аммония, и извлекают в виде оксихинолята железа ( Щ) хлороформом из более кислой среды ( рН 1 8 ч - 2 0), из которой оксихинолят алюминия не извлекается. При желании железо можно попутно колориметрически определять в хлороформном экстракте. Вместе с железом ( III) извлекается и медь. [5]
Из элементов, мешающих определению, важнейший - железо. Его предварительно переводят в трехвалентную форму, окислив персульфатом аммония, и извлекают в виде оксихинолята железа ( III) хлороформом из более кислой среды ( рН 1 8 - f 2 0), из которой оксихинолят алюминия не извлекается. При желании железо можно попутно колориметрически определять в хлороформном экстракте. Вместе с железом ( III) извлекается и медь. [6]
Оксихино-лин в щелочной среде ( рН 9 5 - н 12 5) образует с ионами магния растворимый в кислотах зеленовато-желтый кристаллический осадок оксихинолята магния. Колориметрическое определение магния основано на определении выделившегося ( при растворении осадка) количества 8-оксихинолина в виде оксихинолята железа ( III) в неводном растворителе. [7]
Из мешающих определению элементов важнейший - железо. Его предварительно переводят в трехвалентную форму, окислив железо ( П) персульфатом аммония, и извлекают в виде оксихинолята железа ( Ш) хлороформом из более кислой среды ( рН 1 8 - 2 0), из которой оксихинолят алюминия не извлекается. При желании железо можно попутно колориметрически определить в хлороформном экстракте. Вместе с железом ( Ш) извлекается и медь. [8]
Необходимое для нейтрализации количество кислоты или щелочи находят, титруя отдельную порцию анализируемой воды по метиловому оранжевому. Затем подкисляют раствор, добавляя 0 4 мл хлористоводородной кислоты на каждые 25 мл раствора ( после подкисления рН раствора должен быть 1 7 - 1 95), приливают 1 5 - 2 мл раствора 8-оксихинолина в хлороформе, сильно встряхивают, оставляют до разделения слоев и сливают окрашенный оксихинолятом железа нижний слой. [9]
Необходимое для нейтрализации количество кислоты или щелочи находят, титруя отдельную порцию анализируемой воды по метиловому оранжевому. Затем подкисляют раствор, добавляя 0 4 мл хлористоводородной кислоты на каждые 25 мл раствора ( после подкисления рН раствора должен быть 1 7 - 1 95), приливают 1 5 - 2 мл раствора 8-оксихйнолина в хлороформе, сильно встряхивают, оставляют до разделения слоев и сливают окрашенный оксихинолятом железа нижний слой. [10]
Аналогичную реакцию дает также индий, но флуоресценции оксихино-лята этого элемента значительно слабее флуоресценции галлия. Так, при рН3 флуоресценция оксихинолята галлия примерно в 500 раз превосходит флуоресценцию оксихинолята индия, а при рН2 6-в 10 000 раз. Оксихиноляты железа ( III), ванадия ( V), меди ( II), молибдена ( VI) при указанном значении рН растворяются в хлороформе с образованием окрашенных растворов, поглощающих ультрафиолетовый и видимый свет, и мешают тем самым определению галлия. [11]
Малинек [72] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде РЬМоО4 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа или у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В этих случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сульфидом аммония не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк, и поэтому автор рекомендует следующий ход определения: к кислому раствору, содержащему молибден, железо и другие катионы, кроме катионов сероводородной аналитической группы, прибавляют в избытке комплексен и пропускают сероводород до обесцвечивания раствора. Подщелачивают аммиаком и опять пропускают сероводород до приобретения раствором темной окраски сульфосоли молибдена. После насыщения сероводородом раствор подкисляют серной кислотой ( 1: 5) и нагревают на песчаной бане для свертывания осадка сульфида молибдена. Осадок отфильтровывают, промывают сероводородной водой и сульфид молибдена обрабатывают азотной кислотой. После растворения доводят раствор до требуемого рН и определяют молибден оксином в присутствии комплексона, как было указано. Единственный недостаток метода заключается в том, что при высоких концентрациях железа обработка сероводородом вызывает выпадение осадка серы, затрудняющего фильтрование. [12]
Метод определения с 8-оксихинолином основан на экстракции оксихинолята алюминия Al ( CeH6NO) 3 в слабокислой среде ( рН 4 3 - - 4 5) хлороформом, слой которого окрашивается в желто-зеленый цвет. По интенсивности окраски колориметрически определяют концентрацию алюминия. Если в пробе содержится примесь железа, его окисляют до трехвалентного, затем прибавляют раствор 8-оксихинолина в хлороформе, подкисляют до рН 1 8 - т - 2 и отделяют хлороформенный слой, который при этом значении рН содержит только оксихинолят железа. [13]
Отбирают такой объем анализируемой воды, чтобы в нем содержалось от 5 до 200 мкг алюминия. Если надо, разбавляют дистиллированной водой до 25 - 50 мл, прибавляют немного ( на кончике ножа) персульфата аммония, перемешивают до растворения и дают раствору постоять несколько минут. Необходимое для нейтрализации количество кислоты или щелочи находят, титруя отдельную порцию анализируемой воды по метиловому оранжевому. Затем подкисляют раствор, добавляя 0 4 мл соляной кислоты на каждые 25 мл раствора ( после подкисления рН раствора должен быть 1 7 - 1 95), приливают 1 5 - 2 мл раствора 8-гидроксихинолина в хлороформе, сильно встряхивают, оставляют до разделения слоев и сливают окрашенный оксихинолятом железа нижний слой. [14]