Cтраница 2
В одно углубление капельной пластинки вносят одну каплю исследуемого раствора, в другое - каплю дистиллированной воды. В оба углубления прибавляют затем по одной капле солянокислого раствора оксихинолята цинка, перемешивают и подщелачивают одной каплей аммиака. В холостом опыте наблюдается в ультрафиолетовом свете сильная желтая флуоресценция. В испытуемом растворе в случае присутствия в нем комплексона указанная реакция дает отрицательные результаты. [16]
Второй вариант этого метода с колориметрическим окончанием пригоден для определения малых количеств цинка. В этом случае свободный оксихинолин, выделившийся после растворения осадка оксихинолята цинка, обрабатывают диазотированной сульфаниловой кислотой в присутствии аммиака. Получается азокра-ситель, окрашенный в красно-желтый цвет. Окраску раствора сравнивают со шкалой стандартов, полученной одновременно из растворов чистой соли цинка при такой же обработке, как и испытуемой воды. [17]
Отбирают от 5 до 200 мл анализируемой сточной воды ( в зависимости от содержания цинка); пробу переносят в коническую колбу и разбавляют ( если надо) до 200 мл дистиллированной водой. Затем прибавляют 0 1 г лимонной или винной кислоты ( для связывания железа и алюминия), несколько капель раствора фенолфталеина и нейтрализуют 10 % - ным раствором едкой щелочи до появления красного окрашивания. После этого приливают 10 мл раствора оксихинолина, хорошо перемешивают стеклянной палочкой, нагревают до 70 С и ставят на кипящую водяную баню. Через 20 мин отфильтровывают осадок оксихинолятов цинка, магния и меди и промывают его сначала 0 1 % - ным раствором едкого натра, потом два раза холодной водой. [18]
Отбирают от 5 до 200 мл сточной воды или раствора, полученного после разложения комплексных соединений выпариванием с серной кислотой), в зависимости от еодер-жания цинка, переносят в коническую колбу и разбавляют ( если надо) до 200 мл дистиллированной водой. Затем прибавляют 0 1 г лимонной или винной кислоты ( для связывания железа1 и алюминия), несколько капель раствора фенолфталеина и нейтра-лизуют 10 % - ньш раствором едкой щелочи до появления красного окрашивания. Приливают 10 мл раствора гидроксихинолина, перемешивают стеклянной палочкой, нагревают до 70 С и ставят на кипящую водяную баню. Через 20 мин отфильтровывают осадок оксихинолятов цинка, магния и меди и промывают его сначала 0 1 % - ным раствором едкого натра, потом два раза холодной водой. [19]
Отбирают от 5 до 200 мл анализируемой сточной воды ( в зависимости от содержания цинка); пробу переносят в коническую колбу и разбавляют ( если надо) до 200 мл дистиллированной водой. Затем прибавляют 0 1 г лимонной или винной кислоты ( для связывания железа и алюминия), несколько капель раствора фенолфталеина и нейтрализуют 10 % - ным раствором едкой щелочи до появления красного окрашивания. После этого приливают 10 мл раствора оксихи-нолина, хорошо перемешивают стеклянной палочкой, нагревают до 70 С и ставят на кипящую водяную баню. Через 20 мин отфильтровывают осадок оксихинолятов цинка, магния и меди и промывают его сначала 0 1 % - ным раствором едкого натра, потом два раза холодной водой. [20]
Отбирают от 5 до 200 мл анализируемой сточной воды ( в зависимости от содержания цинка); пробу переносят в коническую колбу и разбавляют ( если надо) до-200 мл дистиллированной водой. Затем прибавляют ОД г ли-монной или винной кислоты ( для связывания железа-и алюми-ния), несколько капель раствора фенолфталеина и нейтрали-зуют 10 % - ным раствором едкой щелочи до появления красного окрашивания. После этого приливают 10 мл раствора оксихи-нолина, хорошо перемешивают стеклянной палочкой, нагре-вают до 70 С и ставят на кипящую водяную баню. Через 20 мин отфильтровывают осадок оксихинолятов цинка, магния и меди и промывают его сначала 0 1 % - ным раствором едкого натра, потом два раза холодной водой. [21]
Хорошо перемешивают, помещают на 15 мин в кипящую баню, центрифугируют и сливают прозрачную жидкость в другую центрифужную пробирку. Осадок ( гидроокись железа и др.) в первой пробирке промывают два раза, приливая по 1 мл раствора нитрата аммония, перемешивая жидкость с осадком, центрифугируя и сливая прозрачный раствор. Промывные воды присоединяют к основному раствору, находящемуся во второй центрифужной пробирке. Раствор подкисляют соляной кислотой до перехода окраски в розовую, добавляют к нему ацетат натрия, пока окраска снова не станет желтой, и приливают 0 3 - 0 5 мл раствора 8-оксихино-лика. Выделяется осадок оксихинолятов цинка и меди. [22]
Для приготовления шкалы берут центрифужные пробирки, наливают IB них последовательно 0 2 - 0 5 - 1 - 1 5 - 2 - 2 5 - 3 мл раствора уксуснокислого цинка и доводят объем жидкости де-стиллирова-нной водой до 10 мл. В каждую пробирку - прибавляют около 50 мг сухого уксуснокислого натрия и по 0 3 мл раствора оксихинолина. В результате происходит осаждение цинка согласно приведенной выше реакции. Эталоны помещают в водяную баню и доводят воду в ней до кипения, оставляют пробирки в бане на 15 минут, после чего центрифугируют. При этом на дне пробирок собирается выпавший оксихинолят цинка. Жидкость над ним отбирают пипеткой и отмывают осадок от избытка оксихинолина холодной водой с последующим центрифугированием до получения отрицательной диазореакции в промывных водах. Полноту промывания устанавливают, добавляя к промывным водам 10 капель раствора сульфаниловой кислоты, 10 капель раствора азотиетокиелого натрия и 5 капель раствора аммиака. Оветлосоломенная окраска пробы в пробирке свидетельствует о полноте промывания. [23]