Cтраница 1
Частичное омыление триацетилцеллюлозы контролируют, используя метод турбидиметрического титрования. При достижении заданной СЗ частично омыленную ацетилцеллюлозу высаживают из раствора. Очень важно, чтобы физическая форма осажденной ацетилцеллюлозы позволяла полностью отмывать уксусную кислоту, но не менее важно и то, чтобы последующий процесс регенерации уксусной кислоты был экономичен. Затраты на регенерацию возрастают при понижении концентрации уксусной кислоты в водном растворе, применяемом для высаживания ацетилцеллюлозы. Выделенная таким способом ацетилцеллюлоза обладала хорошими физическими свойствами, а регенерация уксусной кислоты, в которой воды было меньше, чем обычно, стоила дешевле. [1]
Частичное омыление триацетилцеллюлозы может быть осуществлено и непрерывным методом. [2]
Вторичную ацетилцеллюлозу производят частичным омылением триацетилцеллюлозы в 85 - 95 % - ном р-ре уксусной к-ты, содержащем в качестве катализатора Н С ( 7 - 15 % от массы целлюлозы), в течение 12 - 18 ч при 40 - 50 С. [3]
Необходимо отметить, что в ацетоне растворяется ацегилцел-люлоза с т 220 - 270, полученная частичным омылением триацетилцеллюлозы в гомогенной среде. Препарат ацетилцеллюлозы с той же степенью этерификации, но полученный непосредственным ацетилированием, не растворяется ни в ацетоне, ни в других органических растворителях. [4]
Ацетилирование в гетерогенной среде имеет то преимущество, что получение диацетилцеллюлозы осуществляется в один прием за счет неполного проведения процесса, а не путем последующего частичного омыления триацетилцеллюлозы, как это имеет место при получении вторичной ацетилцеллюлозы при ацетилировании в гомогенной среде. [5]
Степень замещения частично омыленной триацетилцеллюлозы должна быть различной в зависимости от условий ее последующей переработки и требований к получаемому материалу. Частичное омыление триацетилцеллюлозы в гомогенной среде проводят в течение 12 - 18 ч при 45 - 50 С. Последующие операции высаживания, промывки и сушки по технологическому и аппаратурному оформлению аналогичны соответствующим процессам при обработке три-ацетилцеллголозы. [6]
Степень замещения частично омыленной триацетилцеллюлозы должна быть различной в зависимости от условий ее последующей переработки и требований к получаемому материалу. Частичное омыление триацетилцеллюлозы в гомогенной среде проводят в течение 12 - 18 ч при 45 - 50 С. Последующие операции высаживания, промывки и сушки по технологическому и аппаратурному оформлению аналогичны соответствующим процессам при обработке триацетилцеллюлозы. [7]
При ацетилировании в гетерогенной среде в качестве разбавителя применяются бензол, толуол или этилацетат. Ацетилирование в гетерогенной среде применяется в тех случаях, когда для получения конечного продукта не требуется частичное омыление получаемой триацетилцеллюлозы, так как равномерное проведение этого процесса в гетерогенной среде представляет значительные затруднения. Следовательно, ацетилирование в гетерогенной среде может быть использовано при получении так называемых первичных ацетатов. Ацетилирование в гомогенной среде целесообразно применять при производстве так называемых вторичных ацетатов - продуктов, получаемых в результате частичного омыления триацетилцеллюлозы. [8]
Для получения вторичного ацетата ацетилирование проводят в гомог. В качестве катализатора используют хлорную или серную к-ту. В результате ацетилирования получается 20 - 22 % - ный р-р триацетилцеллюлозы в уксусной к-те или в смеси уксусной к-ты и метилен-хлорида. Для частичного омыления триацетилцеллюлозы к полученному р-ру добавляют такое количество воды, чтобы получился р-р А. Вторичный ацетат высаживают из р-ра водой или разбавленной уксусной к-той, промывают и сушат. [9]
Для получения вторичного ацетата ацетилирование проводят в гомог. В качестве катализатора используют хлорн то или серную к-ту. В результате ацетилирования получается 20 - 22 % - ный р-р триацетилцеллюлозы в уксусной к-те или в смеси уксусной к-ты и метилен-хлорида. Для частичного омыления триацетилцеллюлозы к полученному р-ру добавляют такое количество воды, чтобы получился р-р А. Вторичный ацетат высаживают из р-ра водой или разбавленной уксусной к-той, промывают и сушат. [10]
При ацетилировании в гетерогенной среде в качестве разбавителя применяются бензол, толуол или этилацетат. Ацетилирование в гетерогенной среде применяется в тех случаях, когда для получения конечного продукта не требуется частичное омыление получаемой триацетилцеллюлозы, так как равномерное проведение этого процесса в гетерогенной среде представляет значительные затруднения. Следовательно, ацетилирование в гетерогенной среде может быть использовано при получении так называемых первичных ацетатов. Ацетилирование в гомогенной среде целесообразно применять при производстве так называемых вторичных ацетатов - продуктов, получаемых в результате частичного омыления триацетилцеллюлозы. [11]