Программируемый анализ

Cтраница 2

Приведенное ранее предположение о том, что в условиях идеального программируемого анализа ширина пика должна быть одной и той же для всех пиков ( см. также рис. 6.1, в), соответствует положению, согласно которому величина ks одинакова для всех пиков. [16]

Для интерпретативной оптимизации основных ( программных) параметров в программируемом анализе сложных смесей может оказаться достаточной оптимизация разделения главных компонентов образца. Это можно допустить, если принять, что основные параметры не оказывают значительного влияния на селективность, так что если главные компоненты образца равномерно распределены по хроматограмме, то минорные компоненты ( пики которых находятся между пиками главных компонентов) также распределены по хроматограмме равномерно, или если принять, что минорные пики распределены по хроматограмме беспорядочно. Главные хроматографические пики можно разделить до любой желаемой степени, если оптимизационные критерии выбраны таким образом, что допускают перенос результата с одной колонки на другую. [17]

В этой главе мы рассмотрим некоторые аспекты программируемого анализа, в частности те, которые имеют отношение к хроматографической селективности. Параметры, рассматриваемые: при оптимизации программируемого анализа, разделяют на основные, или программные параметры, и вторичные, или параметры селективности. Эти параметры будут выделены в процессе обсуждения различных хроматографических процедур и методов, и там же будет рассмотрена оптимизация обоих типов параметров. [18]

Различные формы программ элюирования в хроматографии. ступенчатая ( а, линейная ( б, выпуклая ( в, вогнутая ( г, многосегментная ( д. [19]

Идея программируемого анализа заключается в том, что рабочие условия в процессе анализа изменяются таким образом, чтобы все компоненты образца элюиро-вались в оптимальных условиях. Такая идеальная ситуация показана на хроматограмме в на рис. 6.1. И хотя идеальные случаи редко реализуются на практике, рис. 6.1 s наглядно демонстрирует цели программируемого анализа. [20]

Различные программируемые методы хроматографического анализа. [21]

Первый фактор широко обсуждался в гл. Если цель программируемого анализа - разделение широкого набора образцов, то параметры, изменяемые в процессе элюирования, должны оказывать значительное влияние на удерживание. Следовательно, в качестве наиболее важных параметров, учитываемых при проведении программируемого анализа, необходимо рассматривать первичные параметры, перечисленные в табл. 3.10 применительно к различным хро-матографическим методам. [22]

В каких случаях целесообразно применять программируемый анализ. Обычно программирование условий применяется при анализе образцов, хроматографирование которых приводит к общей проблеме элюирования, например в ГЖХ образцов, содержащих резко различающиеся по своей летучести ( точкам кипения) компоненты, или в ЖХ образцов, содержащих компоненты, сильно различающиеся по своей полярности. На рис. 6.3 суммированы различные области применения программируемого анализа. [23]

Достоинства и недостатки интерпретативных методов полностью аналогичны перечисленным в гл. Экспериментов выполнять требуется меньше, но в каждом из них необходимо распознавать каждый компонент. В отличие от методов полной оптимизации программных ( основных) параметров интерпретативные методы оптимизации селективности программируемого анализа не требуют более сложных вычислений, чем их изократические аналоги. Это было убедительно доказано Гляйхом и Киркландом [27], которые воспользовались одной и той же компьютерной программой для двух оптимизационных процессов. [24]

В оптимизации программируемого анализа различают два аспекта. Первый - это оптимизация параметров программы. К их числу относятся начальные и конечные условия, форма программы и длительность сегментов ( см. рис. 6.2), например скорость нагрева ( при программировании температуры в ГХ) или наклон градиента при программировании элюента в ЖХ. Программируемый анализ почти всегда предусматривает изменение основных параметров в ходе анализа. [25]

Второй фактор, определяющий результаты программируемого анализа, а именно изменение параметра элюирования во времени, обычно обозначается как программа. Примером может служить температурная программа в ГЖХ. В жидкостной хроматографии программа обычно называется градиентом. Однако далее мы увидим, что программируемый анализ в жидкостной хроматографии включает больше, чем только градиент, и поэтому правильнее говорить о программе или градиентной программе. [26]

Различные программируемые методы хроматографического анализа. [27]

Главное, что необходимо для использования данного метода, - это выбор подходящих критериев оптимизации программируемого анализа. Этот вопрос был обсужден в разд. [29]

Страницы: 1 2