Cтраница 3
В период высушивания и охлаждения бюкс должен быть открытым. Затем закрывают бюкс крышкой и взвешивают. Если после вторичной сушки и охлаждения разница по сравнению с первым взвешиванием не превышает 0 0005 г, высушивание прекращают. При большем расхождении операцию высушивания повторяют, после этого вычисляют разность массы вещества до и после высушивания. [31]
Прокаленный остаток обрабатывают в охлажденном тигле 8 - 10 каплями воды и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. При этом обычно получается мутный раствор, который может содержать взвесь Mg ( OH) Cl. Каплю раствора переносят в отдельную пробирку и испытывают на полноту удаления ионов аммония реактивом Несслера, добавление которого яе должно вызывать появления красно-бурой окраски. В случае положительной реакции, означающей, что ионы NH / еще не полностью удалены, операции высушивания раствора и прокаливания остатка следует повторить. [32]
ВУшо до 3 или 50 г при вязкости его ВУюо выше 3 отвешивают в стакане ( колбе) на технико-химических весах с точностью до 0 5 г или отмеривают вышеуказанное количество масла по объему. При вязкости испытуемого масла ВУюо до 3 его разбавляют в том же стакане ( колбе) двух-четырехкратным, а при вязкости ВУюо выше 3 - четырех-шестикратным количеством предварительно отфильтрованного подогретого бензина. Гладкий бумажный беззольный фильтр помещают в бюксе с открытой крышкой в термостат при 105 - 110 С. При этой температуре бюкс с фильтром выдерживают не менее 2 час. Операции высушивания в термостате и взвешивания повторяют до получения постоянного веса. Горячий раствор навески масла профильтровывают через взвешенный беззольный фильтр, помещенный в стеклянную воровку, укрепленную ма штативе. Во избежание потерь раствор наливают на фильтр в воронке осторожно по стеклянной палочке и наполняют фильтр не более чем на 3Д высоты. По окончании фильтрования остаток в стакане ( колбе) смывают горячим чистым бензином: на фильтр. Остатки масла или твердые примеси, приставшие к стенкам колбы, снимают при помощи стеклянной палочки с резиновым наконечником, с которого затем смывают на фильтр чистым горячим бензином. По окончании фильтрования раствора фильтр при помощи промывалки с резиновой грушей промывают горячим бензином до тех пор, пока на фильтре не будет оставаться следов масла, а бензин не будет стекать совершенно прозрачным и бесцветным, и капля его, помещенная на фильтровальную бумагу, не будет оставлять следов после испарения. [33]
Потенциостатической кулонометрии, так же как электрогравиметрии при контролируемом потенциале - присуща высокая селективность. В этом заключается ее преимущество перед гальваностатической кулонометрией. Например, можно определить содержание каждого металла в смеси, если их окислительно-восстановительные потенциалы отличаются только на 0 2 В. Преимущество кулонометрии перед электрогравиметрией состоит в том, что определение в этом методе основано не на образовании осадков веществ в виде подходящей гравиметрической формы, осаждающейся на поверхности электрода в виде прочной пленки ( или которую легко можно выделить), а связано с выполнением только вышеуказанных условий, при которых не требуется выделение соединения в твердом виде. Кроме того, даже в тех случаях, когда для определения веществ можно использовать как кулонометрию, так и электрогравиметрию, при использовании кулонометрии получают значительный выигрыш во времени, связанный с устранением операций высушивания и взвешивания. [34]
Получают склянку с раствором соли и записывают ее номер. Взвешивают на технохимических весах сухой чистый бюкс или маленькую фарфоровую чашку. Сухой пипеткой отбирают из склянки 10 мл исследуемого раствора. Взвешивают бюкс с раствором и помещают его в сушильный шкаф, выдерживая до полного удаления воды при 90 С. Не допускают кипения раствора: оно приводит к потерям вещества за счет разбрызгивания. После удаления воды увеличивают температуру до 100 С и сушат соль еще 30 мин. Охлаждают бюкс до комнатной температуры и взвешивают его. Повторяют операцию высушивания при 150 С еще в течение 10 мин, снова охлаждают и взвешивают. [35]