Cтраница 2
Большинство аналитических операций проводят в пробирках; часто они заменяют химические стаканы и колбы. Пробирки применяют двух видов: конусовидные ( преимущественно для центрифугирования) и цилиндрические емкостью 5 - 10 мл. [16]
Последовательность аналитических операций при анализе чистых веществ: 1 - операция; 2 - положительны. [17]
Также весьма важной аналитической операцией является промывание переведенного на фильтр осадка; цель промывания заключается в удалении из осадка захваченных им из раствора примесей. [18]
При аналитических операциях редко приходится сталкиваться с содержанием в растворе больших количеств нитрата аммония, но в тех случаях, когда это необходимо, нитрат аммония также может быть удален выпариванием раствора досуха и последующим прокаливанием. При 240 разложение идет настолько бурно, что смесь может взорваться. Более удобным является способ, основанный на п ] инципе, описанном выше ( см. Хлорид аммония, стр. Разложение нитрата аммония идет не так легко, как хлорида аммония, и выпаривание иногда приходится повторять несколько раз. [19]
При аналитических операциях необходимо обеспечить присутствие в пламени свободных атомов определяемого элемента. Здесь следует учитывать два фактора: возможность образования простых молекул ( МеО, МеОН и некоторых других) и степень ионизации атома определяемого металла. Щелочные и щелочноземельные металлы ионизируются сравнительно легко, поэтому при их определении методом атомной абсорбции возникают затруднения. Однако определение кальция и других щелочноземельных элементов облегчается тем, что постоянной примесью воздуха является натрий, который создает высокую фоновую концентрацию электронов. [20]
При аналитических операциях необходимо обеспечить присутствие в пламени свободных атомов определяемого элемента. Здесь следует учитывать два фактора: возможность образования простых молекул ( МеО, МеОН и некоторых других) и степень ионизации атома определяемого металла. Щелочные и щелочноземельные металлы ионизируются сравнительно легко, поэтому при их определении методом атомной абсорбции возникают затруднения. Однако определение кальция и других щелочноземельных элементов облегчается тем, что постоянной примесью воздуха является натрий, который создает высокую фоновую концентрацию электронов. [21]
При аналитических операциях редко приходится сталкиваться с содержанием в растворе больших количеств нитрата аммония, но в тех случаях, когда это необходимо, нитрат аммония также может быть удален выпариванием раствора досуха и последующим прокаливанием. В отличие от хлорида аммония, нитрат аммония плавится при температуре около 165 С и начинает разлагаться на воду и окислы азота при температуре около 185 С. При 240 С разложение идет настолько бурно, что смесь может взорваться. Более удобным является способ, основанный на принципе, описанном выше ( см. Хлорид аммония), с той разницей, что к выпаренному до небольшого объема раствору следует добавить не азотную, а соляную кислоту. Разложение нитрата аммония идет не так легко, как хлорида аммония, и выпаривание иногда приходится повторять несколько раз. [22]
При этом аналитические операции выполняют в пробирках вместимостью 5 - 10 мл. От чистоты пробирок в большой степени зависит правильность результата анализа. Нужно показать учащимся приемы мытья аналитических пробирок, и объяснить важность этой операции. Учащиеся должны знать назначение посуды, применяемой в качественном анализе: колб, стаканов, воронок, часовых стекол, фарфоровых чашек, тиглей, стеклянных палочек, шпателей и др. Для разделения твердой и жидкой фаз в качественном полумикроанализе часто используют ручные или электрические центрифуги. Нужно показать учащимся приемы безопасной работы с ними. Пробирки с разделяемой пробой помещают в противолежащие гильзы, обеспечивая равномерную загрузку центрифуги. Перед пуском центрифугу следует закрывать футляром или крышкой. Для нагревания используют газовые горелки или электронагревательные приборы. Реже пользуются спиртовыми горелками. [23]
Выполняя такие аналитические операции, как осаждение или отделение ионов, промывание и растворение осадков, имеют дело, главным образом, с гетерогенными системами. Поэтому понятно их важное значение в аналитической химии. [24]
Выполняя такие аналитические операции, как осаждение или отделение ионов, промывание и растворение осадков, имеют дело с гетерогенными системами. Поэтому понятно их важное значение в аналитической химии. [25]
На многие аналитические операции влияют атмосферные газы и пары. Так, присутствие аммиака в воздухе лабораторной комнаты ухудшает результаты анализа аминного азота по микрометоду Кьельдаля, а сероводород затрудняет определения метоксильных групп, осаждая наряду с ио-дидом сульфид серебра. Хотя в хорошей аналитической лаборатории, вероятно, нет таких загрязняющих воздух газов, тем не менее возможность влияния примесей следует иметь в виду. Кроме того, анализируемые образцы неизбежно вступают в контакт с кислородом, двуокисью углерода и влагой воздуха. Кислород мешает определению нитро-группы хлоридом титана; двуокись углерода мешает неводному титрованию слабых кислот; влага мешает определению карбоксильной группы реактивом Фишера. Так как при работе микрометодами контактные площади относительно велики, приходится принимать меры для устранения влияния мешающих веществ. Обычно желательно иметь такие герметичные сосуды, в которых можно было бы проводить аналитические реакции в отсутствие мешающих газов. В особых случаях конструируются специальные боксы с контролируемой атмосферой, в которых и проводятся все операции. [26]
![]() |
Влияние строения вторичных спиртов на чувствительность цветной реакции. [27] |
Далее проводят аналитические операции и измеряют оптическую плотность каждого эталонного раствора ( 5 ил), как описано выше. Строят график зависимости оптической плотности раствора от количества спирта. [28]
![]() |
Влияние строения вторичных спиртов на чувствительность цветной реакции. [29] |
Далее проводят аналитические операции и измеряют оптическую плотность каждого эталонного раствора ( 5 мл), как описано выше. Строят график зависимости оптической плотности раствора от количества спирта. [30]