Cтраница 1
Алюминиевые опилки и порошок серы смешивают в стехиометрическия количествах в графитовом тигле. Сверху засыпают некоторый избыток серы. Реакцию инициируют с помощью короткого замыкания между дном тигля и опущенным в него угольным электродом. [1]
Хорошо промытые и высушенные алюминиевые опилки в количестве около 50 е были загружены в тугоплавкую стеклянную трубку, один конец которой был соединен с железным приемником, а другой-с источником хлора. Часть трубки, примыкающая к приемнику, слабо нагревалась и в то же время пропускался быстрый ток хлора. [2]
Используют алюминиевые опилки и 0 5 N раствор гидроокиси калия; восстановление ведут при нагревании. Пропусканием образующихся газов через нагретую трубку выделяют мышьяк в виде зеркала элементного мышьяка. Недостатком этого метода является то, что до арсина восстанавливается только мышьяк ( Ш), в то время как мышьяк ( У) в этих условиях не восстанавливается. [3]
Смесь из свинцовых и алюминиевых опилок с общей массой 150 г и температурой 100 С погружена в калориметр с водой, температура которой 15 С, а масса 230 г. Окончательная температура установилась 20 С. [4]
По Мейервейну и Шмидту, 100 г алюминиевых опилок заливают 650 мл ксилола, нагревают с обратным холодильником до сильного кипения и медленно, по каплям, добавляют раствор 0 5 г сулемы и 0 5 г иода в 440 мл абсолютного спирта. Реакция начинается тотчас, так что через короткое время надо прекратить нагревание. Спирт надо приливать с такой скоростью, чтобы он тотчас же вступал в реакцию, иначе образуется нерастворимый этилат с кристаллизационным спиртом. Если при слишком быстром добавлении спирта появляется кристаллический осадок, приливание спирта прерывают, пока не исчезнет весь осадок. Когда по истечении 40 мин. Таким образом продолжают в течение 1х / 2 - 13 / 4часа, пока не добавят весь остаток, после чего кипятят еще1 /, часа до прекращения выделения водорода; раствор фильтруют еще горячим через нагретый складчатый фильтр, отгоняют от фильтрата ксилол, сначала при обычном давлении и под конец в вакууме. Получается 400 г чистого бесцветного плавленого этилата алюминия. [5]
Велер [5] сообщил в 1827 г., что нагретые до красного каления алюминиевые опилки сгорают в атмосфере хлора с образованием возгоняющегося хлористого алюминия. Последний осторожно нагревал в токе хлора листовой алюминий, загруженный в тугоплавкую стеклянную трубку; хлористый алюминий отгонялся в приемник. [6]
Полученный в результате проРЙливания Ьхлажденный продукт тщательно перемешать в фарфоровой ступке с 10 г алюминиевых опилок. [7]
В круглодонную колбу ( на 100 мл) с двурогим форштосом, соединенным с обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 1 3 г алюминиевых опилок и 10 мг сухого ксилола. Ксилол нагревают до кипения и к нему по каплям прибавляют 5 5 мл абсолютного спирта, содержащего 0 006 г хлорной ртути и такое же количество иода. Реакция протекает с выделением тепла, поэтому горелку на некоторое время убирают и снова возобновляют нагревание, как только кипение ксилола начнет ослабевать. После того, как весь спирт будет прибавлен и прекратится выделение водорода, реакцию можно считать законченной. Горячий раствор фильтруют от оставшегося алюминия через воронку, вложенную в обогревательную муфту. Профильтрованный раствор помещают в колбу и ксилол отгоняют в вакууме. [8]
Определение ацетилена в жидком кислороде ооычно производят по методике [57], заключающейся в испарении жидкости и пропускании газа через сили-кагель, дробленое стекло, фарфор или алюминиевые опилки, охлаждаемые жидким кислородом или воздухом, и последующей десорбции азотом в реактив Илосвая. Удобный метод определения ацетилена в интервале концентраций 0 000001 - 0 000020 % заключается в фильтровании 100ел жидкого кислорода через колонку наполненную сшшкагелем и предварительно охлажденную в жидком азоте; ацетилен адсорбируется в верхнем слое колонки, которой затем дают нагреться. По достижении комнатной температуры в колонку наливают реактив Илосвая. [9]
Безводный хлорид алюминия получен впервые в 1825 г. пропусканием хлора над нагретой смесью оксида алюминия с углем, а спустя два года - нагреванием до красного каления алюминиевых опилок в атмосфере хлора. [10]
Отобранный пипеткой раствор вливают в колбу для кипячения ( емкость в 500 - 600 мл) и по разбавлении 25 мл воды всыпают 2 - 3 г обезжиренных алюминиевых опилок или алюминиевых зерен. При большой плотности СО2 достаточно, чтобы вводная трубка проникала в горлышко колбы всего лишь на несколько сантиметров. Умеренным нагреванием растворяют алюминий, причем олово выпадает в виде губчатого металла. Растворение ускоряют прибавлением небольших количеств крепкой соляной кислоты. После почти полного растворения алюминия прибавляют около 50 мл крепкой соляной кислоты и при нагревании растворяют выпавшее олово; затем колбу охлаждают проточной водой; прибавляют 25 - 30 мл крепкой соляной кислоты, 15 капель йодного индикатора3 и несколько миллилитров крахмального раствора, а пробку заменяют резиновым кружком с двумя отверстиями. Через одно отверстие пропускают подводящую СО2 трубку, оканчивающуюся под самым кружком, а через другое, несколько более широкое отверстие вставляют тонко вытянутый кончик бюретки с зажимным краном и приливают раствор хлорного железа; титруют да неисчезающего синего окрашивания. [11]
Нужно налить в плоскую емкость ( например, в сквородку) слой минерального масла толщиной примерно 0 5 см, а для того чтобы хорошо были видны ячейки, добавить в масло мельчайшие алюминиевые опилки. [12]
В 1855 г немецкий химик Юстус Либих получил от своего коллеги Роберта Бунзена небольшой слиток алюминия Бунзен просил Либиха исследовать химическое поведение этого металла, который считался редким и был очень дорогим Либих смешал равные массы алюминиевых опилок и порошкообразной серы и нагрел смесь в графитовом тигле Ре акция протекала бурно, смесь даже воспламенилась, а в результате полу чился желтый порошок Либих перенес этот порошок в колбу с водой, чтобы определить его растворимость И тут же он почувствовал отвратительный запах сероводорода, который шел из колбы Вода стала мутной, на стенках колбы появился серовато белый осадок Что же случилось. [13]
Экспериментально наблюдать эффект Бенара можно, например, с помощью следующего простого устройства: на сковороду диаметром около 20 см, подогреваемую снизу горячей водой, наливается слой минерального масла толщиной примерно 0 5 см. Чтобы увидеть потоки в жидкости, к маслу подмешиваются мелкие алюминиевые опилки. При достижении критического градиента в жидкости возникают потоки и образуются красивые шестиугольные ячейки. [14]
При избытке водорода и алюминия по этому методу также непосредственно образуется диалкилалан. Для синтеза необходимы алюминиевые опилки, которые активируют измельчением в шаровой мельнице с соответствующим алюминийтриалкилом. [15]