Cтраница 1
Бисульфитирование ( превращение аминов нафталинового ряда в ок -: изамещенные действием солей сернистой кислоты) происходит при обработке аминосоединений раствором бисульфита натрия и нагре-зании до 100 С. [1]
Бисульфитирование ( превращение аминов нафталинового ряда в оксизамещенные действием солей сернистой кислоты) происходит при обработке аминосоединений раствором бисульфита натрия и нагревании до 100 С. [2]
Бисульфитирование проводят в обычных котлах, выдерживающих небольшое избыточное давление, не превышающее одной атмосферы. Раствор бисульфита действует разрушающе на железо, особенно при высокой температуре. Поэтому для защиты стенок котлов их футеруют кислотоупорными плитками. Мешалки покрывают фаолитом или эмалью. Для нагревания применяют свинцовые, стальные, освинцованные или эмалированные змеевики. [3]
Как проводят бисульфитирование и разложение бисульфитного соединения в производстве натриевой соли 1-нафтол - 4-сульфокислоты. [4]
По окончании бисульфитирования массу разбавляют водой, размешивают некоторое время на холоду и передавливают в аппарат для растворения, где разбавляют водой и размешивают до полного растворения красно-желтых кристаллов бисульфи-тированного соединения ализаринхинолина. Полученный раствор фильтруют для отделения нерастворимых примесей через фильтргаресс. Бс, для чего медленно добавляют при размешивании рассчитанное количество насыщенного профильтрованного раствора поваренной соли. По достижении бесцветного вытека пробы массы на фильтровальной бумаге ( полнота высаливания) ализариновый синий Бс отфильтровывают на фильтрпрессе через хлориновое полотно. Качество полученной пасты ализаринового синего Бс проверяют колористически и отправляют на сушку. [5]
По окончании бисульфитирования массу разбавляют - водой, размешивают некоторое время на холоду и передавливают в аппарат для растворения, где разбавляют водой и размешивают до полного растворения красно-желтых кристаллов бисульфи-тированного соединения ализаринхинолина. Полученный раствор фильтруют для отделения нерастворимых примесей через фильтрпресс. Фильтрат передают на монтежю в стальной футерованный аппарат с деревянной лопастной мешалкой и из раствора высаливают ализариновый синий Бс, для чего медленно добавляют при размешивании рассчитанное количество насыщенного профильтрованного раствора поваренной соли. По достижении бесцветного вытека пробы массы на фильтровальной бумаге ( полнота высаливания) ализариновый синий Бс отфильтровывают на фильтрпрессе через хлориновое полотно. Качество полученной пасты ализаринового синего Бс проверяют колористически и отправляют на сушку. [6]
Как проводят реакцию бисульфитирования аминов. [7]
Производство 1-нафтол - 4-сульфокислоты состоит из следующих основных операций: 1) бисульфитирование нафтионата; 2) разложение бисульфитного соединения; 3) выделение 1-нафтол - 4-сульфо кислоты. [8]
Краситель ализариновый синий Бс получают из ализарина путем его нитрования, восстановления, хинолиновой конденсации и бисульфитирования полученного соединения. [9]
В процессе фенилирования в присутствии солей сернистой кислоты в качестве промежуточных продуктов образуются би-сульфитные соединения, так же как и при реакциях замещения аминогруппы на оксигруппу методом бисульфитирования ( см. стр. Сульфогруппы в мета-положении к аминогруппе или оксигруппе препятствуют арилированию или араминированию. Поэтому при фенилировании аминогрупп в Гамма - и И-кислотах оксигруппа, находящаяся в мета-положении к сульфогруппе, полностью защищена сульфогруппой от араминирующего действия анилина. [10]
Процесс замещения аминогруппы оксигруппой может быть осуществлен тремя различными путями: 1) гидролизом амино-соединения в разбавленной серной кислоте ( кислотный гидролиз); 2) действием бисульфита натрия на амин ( бисульфитирование) и 3) диазотированием амина и нагреванием полученного диазо-соединения в кислой среде. [11]
В частности, эта реакция неосуществима при наличии в аминосоединении сульфогруппы, расположенной в мета-положении к аминогруппе. Так, например, 1-нафтиламин - 3 8-дисульфокислоту и 2-нафтюгг амин-4 8-дисульфокислоту не удается превратить в соответствующие оксисоединения методом бисульфитирования, хотя такое превращение легко осуществляется методом кислотного гидролиза. [12]
По мере израсходования бисульфита натрия реакция бисульфи-тирования замедляется. Чтобы увеличить количество бисульфита в реакционной массе, к ней добавляют из мерника разбавленную серную кислоту, которая переводит образовавшийся при реакции побочный продукт-сульфит натрия в бисульфит. Все же и при этих условиях реакция бисульфитирования не доходит до конца, и ее прекращают, когда в реакционной массе находится еще небольшое количество непрореагировавшего нафтионата. Это количество, определяемое химическим анализом, не должно превышать установленной нормы. Образовавшееся бисульфитное соединение находится в растворе. [13]
Образовавшийся нитрозо-р-афтол полностью выпадает в осадок зеленовато-желтого цвета. Вытек на фильтровальной бумаге бесцветный. Суспензию нитрозо-р-нафтола нейтрализуют разбавленным раствором едкого натра до нейтральной реакции на конго и слабокислой на бромкрезоловую пурпуровую бумагу ( зеленовато-серое окрашивание), добавляют раствор бисульфита натрия с небольшим избытком от теории, подогревают массу для ускорения реакции бисульфитирования до 17 и размешивают при этой температуре до полного растворения нитрозо-р-нафтола. При пробе на фильтровальной бумаге должен остаться лишь незначительный темно-коричневый осмол. [14]
Образовавшийся нитрозо-р-нафтол полностью выпадает в осадок зеленовато-желтого цвета. Вытек на фильтровальной бумаге бесцветный. Суспензию нитрозо-р-нафтола нейтрализуют разбавленным раствором едкого натра до нейтральной реакции на конго и слабокислой на бромкрезоловую пурпуровую бумагу ( зеленовато-серое окрашивание), добавляют раствор бисульфита натрия с небольшим избытком от теории, подогревают массу для ускорения реакции бисульфитирования до 17 и размешивают при этой температуре до полного растворения нитро-зо-р-яафтола. При пробе на фильтровальной бумаге должен остаться лишь незначительный темно-коричневый осмол. [15]