Cтраница 3
Если в моче нужна только неорганическая сера, например для учета щелочно-кислотных отношений, и мочи достаточно, то можно пользоваться более простым способом Рашига, предложенным им для определения серной кислоты в минеральных солях. Основан он также на способности серы давать плохо растворимое соединение с бензидином. [31]
Определение серной кислоты в смеси с муравьиной основано на разности в летучести этих кислот. [32]
Соли слабых органических кислот, которые образуются во время титрования, создающие буфер-ность раствора. Определению серной кислоты мешает муравьиная кислота. [33]
При указанных условиях окисления не наблюдается образования окислов азота наряду с двуокисью серы, как это имеет место при сжигании газа ламповым методом. Вследствие этого определение серной кислоты может быть произведено объемным методом-титрованием раствором щелочи, что во многих случаях значительно сокращает продолжительность анализа и позволяет получать достаточно точные результаты. [34]
Метод применим для определения серной кислоты, моно - и дисульфокислот антра-хинона, моносульфокислот нафталина и бензосульфокислот при контроле различных стадий промышленного процесса сульфирования. Первое титрование позволяет определять содержание анилина и сумму цикло - и дициклогексиламинов, а второе титрование после предварительной обработки салициловым альдегидом позволяет определить содержание дициклогексиламина. Содержание циклогексиламина устанавливают по разности. [35]
Следует избегать избытка индикатора, так как он мешает в дальнейшем при определении серной кислоты. [36]
Почти не растворяется в воде, легко растворяется в спирте и эфире. Для открытия бензидина наиболее целесообразно превращение его в сульфат, совершенно нерастворимый в воде и применяемый поэтому для определения серной кислоты. [37]
Практический интерес представляет определение содержания серной кислоты в фосфорной, например при производстве фосфатов. Фосфорная кислота в уксуснокислой среде не проявляет кислотных свойств и сама не может быть оттитрована, поэтому даже при 15 - 20-кратном ее избытке возможно определение серной кислоты. [38]
![]() |
Анодно-струйные устройства для хромирования внутренних ( а. [39] |
Применяя уголки стандартных размеров и заготовив заранее их эталонный набор, соответствующий разному содержанию серной кислоты, можно ориентировочно судить о содержании серной кислоты путем сопоставления пробного уголка с набором эталонов. Хромирование пробного уголка необходимо производить в ванне, содержащей количество хромового ангидрида, соответствующее принятому составу ванны. Кроме определения серной кислоты при помощи уголка можно быстро и наглядно сопоставлять работу разных хромировочных электролитов по их кроющей способности и интервалу блестящих осадков. [40]
Осаждение и определение серы в виде сульфата бария, бывшее обязательным при разложения в запаянной трубке, было более хлопотливым, чем каталитическое сожжение, заканчивающееся титрованием. Когда же был найден удобный способ определения серной кислоты с бензидином [37], дающий точные результаты, то для определения серы мы предпочли перейти к методу разложения в запаянных трубках. Трубки для запаивания с навесками около 5 мл без всякой опасности легко и просто можно нагревать в вертикальном положении в металлическом блоке, не требующем особого помещения. Применяемые нами микротрубки для запаивания имеют внешний диаметр 10 мм и длину 25 мм и могут использоваться для целого ряда определений. [41]
Бензидин кристаллизуется из горячей воды в листочках ( темп. В бензидине, а также в его сульфокислотах, обе аминогруппы легко диазотируются. Бензидип применяется также в аналитической практике для определения серной кислоты, так как сульфат бензидина обладает ничтожной растворимостью. [42]
При производстве сульфонатных присадок на стадии сульфирования нефтяного масла наряду с алкилсульфокислотами образуется некоторое количество серной кислоты, являющейся нежелательной примесью. Аналогичное явление наблюдается при получении присадки В-370 на стадии сульфирования фенола. В связи с этим возникла необходимость в разработке быстрого и надежного метода определения серной кислоты в присутствии алкилсульфокислот. Анализ смесей указанных кислот титрованием в водных растворах не может быть выполнен, так как эти кислоты имеют близкие значения констант диссоциации и оттитровываются вместе. [43]
В случае присутствия аммонийных солей необходимо удалить хлористый аммоний осторожным прокаливанием. Затем поступают, как при определении калия перхло-ратным методом. Если присутствуют незначительные количества сульфатов, то серную кислоту следует осадить. Определение серной кислоты производят, как изложено на стр. [44]
Нагреванием навески хлорида с водой в запаянной трубке при температуре 100 была испытана стойкость дисульфокислоты к гидролизу. Сначала при нагревании гидролизуется хлорид и переходит в раствор. Нагревание продолжалось в течение 100 часов. Определением серной кислоты в смеси весовым способом было найдено, что гидролизовалось 0.7 % от взятой 1 3-дисульфокислоты в присутствии 3.8 молей воды на 1 моль кислоты и 52 % хлористого водорода от веса воды. Таким образом, 1 3-кислота при 100 в присутствии концентрированной соляной кислоты практически почти не гидролизуется. [45]