Cтраница 3
![]() |
Кривые потенциометрического титрования смесей кислот в среде ацетона. [31] |
Например, анализ смесей хлорангидридов с неорганическими и органическими кислотами осуществляется следую-щим образом. Неорганическую кислоту определяют титрованием в среде дцоксана. После определения общей кислотности содержание органической кислоты определяют по разности. [32]
Растительную массу перемешивают, берут навеску 20 г и переносят ее без потерь в широкогорлую колбу объемом 200 мл. Затем колбу охлаждают водопроводной водой, доводят до метки и фильтруют в сухой стакан или колбу. Полученный фильтрат служит для определения общей кислотности. Колбу нагревают на водяной бане при 80 - 90 в течение 10 минут. При нагревании раствора с избытком щелочи ангидриды кислот расщепляются. [33]
Интересный метод разработан [473] для определения ангидридов и хлорангидридов в присутствии неорганических и органических кислот. Неорганическую кислоту определяют титрованием в среде диоксана; затем раствор нагревают с этиловым спиртом и хлорангидрид определяют титрованием выделившейся соляной кислоты. Содержание органической кислоты определяют по разности после определения общей кислотности. При анализе смеси ангидрида и органической кислоты исследуемое вещество титруют в среде диоксана спиртовым раствором метилата натрия, причем ангидрид титруется как одноосновная кислота. Другую часть раствора нагревают с пиридином и титруют раствором гидроокиси триметилбензиламмония в присутствии тимолового синего, причем ангидрид титруется как двухосновная кислота. Из двух титрований вычисляют содержание ангидрида и кислоты. [34]
![]() |
Кривые потенциометрического титрования кислот и оснований. [35] |
Описанным методом измерения ЭДС цепи с соответствующими электродами определяется эффективная концентрация ( активность) ионов в растворе. Активность ионов водорода и величина рН раствора характеризуют так называемую активную кислотность раствора. Наряду с этим потенциометрические измерения широко применяются также для определения общей кислотности. Для этой цели используется метод потенциометрического титрования, который основан на резком изменении рН раствора, а следовательно, и потенциала соответствующего электрода вблизи нейтральной точки титрования, например, кислоты щелочью. [36]
Колбу доливают горячей дистиллированной водой температурой 80 С до 3Д объема, хорошо встряхивают и оставляют в покое на 30 мин, время от времени вновь встряхивая. Затем колбу охлаждают под струей воды до комнатной температуры, доливают дистиллированной водой до метки н хорошо перемешивают. Жидкость фильтруют через сухой складчатый фильтр, полученный фильтрат используют для определения общей кислотности. [37]
После очистки масляных дистиллятов в масле всегда остается незначительное количество органических кислот, что обусловливает начальную кислотность трансформаторного масла. Количество кислот в масле выражается кислотным числом и определяется количеством едкого калия ( мг), необходимым для нейтрализации кислот, содержащихся в 1 г масла. Помимо определения общей кислотности необходимо проверить масло на наличие в нем наиболее активных низкомолекулярных кислот. Из-за большой агрессивности низкомолекулярных кислот наличие их в масле не допускается. [38]
Точкой называется условная единица измерения кислотности. Точка соответствует числу миллилитров децинормального раствора едкого натра, пошедшего на титрование 10 мл электролита. В зависимости от применяемого индикатора определяют общую или свободную кислотность. Для определения общей кислотности слу - жит фенолфталеин, а для определения свободной кислотности - метилоранж. Большое влияние на работу ванны фосфатирования оказывает соотношение между общей и свободной кислотностью, а также температура электролита. [39]
Навеску масла выпаривают и сжигают в токе воздуха. Процесс окисления масла завершают, пропуская продукты сгорания над частицами кварца, нагретыми до 950 - 1000 С. Далее продукты сгорания пропускают через лерекись водорода, которая поглощает серу и хлор с образованием серной и соляной кислог. Затем адсорбент подвергают анализу для определения общей кислотности и идентификации иона хлора. Анализ на хлор включен только для установления содержания серы. Поэтому метод не рекомендуется использовать для определения содержания в масле хлора. [40]
Известную часть этого раствора брали пипеткой для определения азотной, серной и двухосновной карбоновой кислот. Количество непрореагировавшей двуокиси азота находили определением общей кислотности этого водного раствора с последующим введением поправки на присутствие двухосновной, уксусной и серной кислот. [41]