Определение - малое количество - алюминий
Cтраница 1
 |
Распределения с эксцессом. [1] |
Определение малых количеств алюминия в стали особенно сильно подвержено влиянию небольших систематических ошибок, связан-со спецификой работы различных лабораторий. Поэтому при межлабораторных часто получают пологие распределения. [2]
Для определения малых количеств алюминия в трансформаторной стали обычно используют фотоколориметрические методы с применением в качестве реагента алюминона и хромазурола С. Вредное влияние железа устраняют переведением железа в комплекс с тноглико-левой кислотой. [3]
Объемный метод определения малых количеств алюминия точнее, чем весовой. [4]
Авторы работы [388] исследовали различные методики определения малых количеств алюминия в стали и установили, что наилучшая воспроизводимость наблюдается в случае применения в качестве электродов стержней из исследуемого металла или при комбинации простого образца и угольного контрэлектрода. Спектры возбуждают в дуге переменного тока, используют кварцевый спектрограф средней дисперсии. [5]
Желтая окраска раствора оксихинолята алюминия в хлороформе используется 3 для определения малых количеств алюминия в стали. [6]
В настоящее время известно много реагентов, которые могут быть использованы для колориметрического определения алюминия. Однако определение малых количеств алюминия в присутствии трехвалентного железа как основного элемента усложняется тем, что алюминон взаимодействует также и с ионами железа, вследствие чего образуется соединение, окрашенное в фиолетовый цвет. [7]
Уэллс и Хантер [1253] показали, что амилацетат экстрагирует железо лучше, чем диэти-ловый и изопропиловый эфиры. В этих же условиях экстрагируются - - 83 % Mo ( VI), - 68 % Sn ( IV), - 14 % V ( V), 0 2 % Ti и 0 5 % Со. При определении малых количеств алюминия экстракция на 0 1 % практически не имеет значения. [8]
Уэллс и Хантер [1253] показали, что амилацетат экстрагирует железо лучше, чем диэти-ловый иизопропиловыйэфиры. В этих же условиях экстрагируются - - 83 % Мо ( У1), - 68 % 5п ( 1 0, - 14 % У ( У), 0 2 % Т и 0 5 % Со. При определении малых количеств алюминия экстракция на 0 1 % практически не имеет значения. [9]
 |
Зависимость оптической плотности растворов метил-тимолового синего и комплекса алюминия с метилтимоловым синим от рН. [10] |
На холоду окраска комплекса алюминия развивается медленно, а при нагревании до кипения - мгновенно. Затем с течением времени окраска несколько ослабевает. Но это изменение очень незначительно и, если оптическую плотность всегда измерять через определенное время после прибавления реагентов, то получаются хорошо воспроизводимые результаты. При максимуме поглощения комплекса реагент поглощает незначительно, при одинаковых молярных концентрациях комплекс алюминия в сто с лишним раз интенсивнее окрашен, чем реагент. Это позволяет применять последний для определения малых количеств алюминия. При средних концентрациях алюминия закон Бера соблюдается. [11]
Титан ведет себя подобно алюминию, но взаимодействует с комп-лексоном III неколичественно. Вследствие этого рекомендации некоторых авторов [62, 166, 679, 680] об определении в аликвотной части раствора содержания титана фотометрическим методом и введении поправки применимы лишь при его малых содержаниях. В этом случае титан осаждается в виде фосфата и титруется один алюминий. Однако присутствие фосфат-иона ухудшает четкость изменения окраски раствора в эквивалентной точке. Поэтому титан ( если он присутствует в значительных количествах) лучше предварительно отделить, например, экстрагированием его купфероната. Указания некоторых авторов [31, 934], что небольшие количества титана не мешают, следует принимать с осторожностью. Действительно, влияние его незаметно при высоких содержаниях алюминия ( 30 - 50 %), поможет стать значительным при определении малых количеств алюминия. [12]
Титан ведет себя подобно алюминию, но взаимодействует с комп-лексоном III неколичественно. Вследствие этого рекомендации некоторых авторов [62, 166,679, 680] об определении в аликвотной части раствора содержания титана фотометрическим методом и введении поправки применимы лишь при его малых содержаниях. В этом случае титан осаждается в виде фосфата и титруется один алюминий. Однако присутствие фосфат-иона ухудшает четкость изменения окраски раствора в эквивалентной точке. Поэтому титан ( если он присутствует в значительных количествах) лучше предварительно отделить, например, экстрагированием его купфероната. Указания некоторых авторов [31, 934], что небольшие количества титана не мешают, следует принимать с осторожностью. Действительно, влияние его незаметно при высоких содержаниях алюминия ( 30 - 50 %), но может стать значительным при определении малых количеств алюминия. [13]
Страницы: 1