Определение - малое количество - свинец
Cтраница 1
Определение малых количеств свинца в материалах с различной основой в настоящее время является важной задачей, поэтому кажется странным, что разработке новых реагентов для определения свинца уделяется так мало внимания. Однако для большинства целей дитизон является достаточно чувствительным, а в присутствии некоторых комплексообразующих агентов и достаточно избирательным реагентом. Сам реагент окрашен в темно-зеленый, почти черный цвет и дает в хлороформе или четыреххлористом углероде зеленые растворы, которые медленно разлагаются. Он легко реагирует с многими ионами металлов в растворе с образованием интенсивно окрашенных ( в основном коричневых, оранжевых или красных) комплексов, растворимых в органических растворителях. В присутствии цианид-ионов только свинец, висмут, таллий, олово ( II) и, возможно, индий экстрагируются в виде дитизонатов. Висмут, таллий, олово и индий присутствуют в силикатных породах лишь в очень малых количествах и, по-видимому, не мешают определению. Однако все четыре элемента отделяют от свинца в процессе предварительного концентрирования, включающего экстракцию комплекса свинца диэтилдитиокарбаматом в органический раствор. [1]
Определение малых количеств свинца в металлическом цинке требует предварительного отделения его от основного компонента. В качестве коллектора применяют хлорное железо. Определение свинца заканчивают цериметрическим методом. [2]
Определение малых количеств свинца имеет очень большое значение при анализе слабо радиоактивных минералов в целях определения их возраста радиоактивным методом. Кроме того, определение малых количеств свинца необходимо для установления среднего содержания его в отдельных породах и во всей земной коре в целом. Все результаты, полученные без применения радиоактивных индикаторов, являются безусловно значительно заниженными. [3]
Определение малых количеств свинца в металлическом цинке требует предварительного отделения его от основного компонента. В качестве коллектора применяют хлорное железо. Свинец и железо отделяют от цинка осаждением их аммиаком, а после растворения гидроокисей свинец отделяют от железа в виде сульфата, применяя азотнокислый стронций в качестве коллектора. Определение свинца заканчивают цериметрическим методом. [4]
Для определения малых количеств свинца предложены также дифенилкарбазид 140 ] и сульфарсазен [141], но большого практического распространения они пока не получили. [5]
Для определения малых количеств свинца нами было предложено в 1931 г. добавление радиоактивного изотопа RaD. Хевеши предложил добавление ThB. [6]
Для определения малых количеств свинца наиболее распространенными в настоящее время являются колориметрические и полярографические методы. [7]
При определении малого количества свинца в присутствии больших концентраций меди волна свинца может быть искажена предшествующей ей волной меди, несмотря на то что большая часть меди в этих условиях осаждается в виде гидроокиси. В таких случаях дают выпавшему осадку хорошо отстояться ( при анализе по варианту А), отбирают в полярографическую ячейку пипеткой 10 0 мл прозрачного раствора и прибавляют 0 5 мл 1 М раствора цианида калия, маскирующего медь. Избыток цианида не должей быть большим, так как иначе нижняя часть полярографической волны свинца, сокращается, и высота волны плохо определяется. [8]
При определении малого количества свинца в присутствии больших концентраций меди волна свинца может быть искажена предшествующей ей волной меди, несмотря на то что большая часть меди в этих условиях осаждается в виде гидроокиси. В таких случаях дают выпавшему осадку хорошо отстояться ( при анализе по варианту А), отбирают в полярографическую ячейку пипеткой 10 0 мл прозрачного раствора и прибавляют 0 5 мл 1 М раствора цианида калия, маскирующего медь. Избыток цианида не должен быть большим, так как иначе нижняя часть полярографической волны свинца сокращается и высота волны плохо определяется. [9]
Известно, что определение малых количеств свинца, особенно в санитарно-гигиенических водах, представляет ряд трудностей. Применяемый метод упаривания больших объемов воды требует длительного времени и поэтому неудобен. Разработанный авторами метод катионирования основан на пропускании воды, содержащей свинец, через слой катионита. При этом ионы свинца вытесняют ионы водорода, которые входят в состав активной группы смолы. Для извлечения свинца колонку промывают вначале 10 % - ной, а затем 5 % - ной соляной кислотой и в фильтрате определяют свинец. [10]
Известно, что определение малых количеств свинца, особенно в санитарно-гигиенических водах, представляет ряд трудностей. Применяемый метод упаривания больших объемов воды требует длительного времени и поэтому неудобен. Разработанный автором метод катионирования основан на пропускании воды, содержащей свинец, через слой катионита. При этом ионы свинца вытесняют ионы водорода, которые входят в состав активной группы смолы. Для извлечения свинца колонку промывают сначала 10 % - ной, а затем 5 % - ной соляной кислотой и в фильтрате определяют свинец. [11]
Разработанный метод выделения и определения малых количеств свинца пригоден для легко растворимых минералов и пород, а также для вод. Предлагаемый хроматный метод позволяет выделять до 90 % Pb в тех случаях, когда другие методы мало пригодны. Разработан полярографический метод определения Pb в присутствии Сг, что позволяет не производить электролитического отделения свинца. [12]
Разработан с применением радиоактивного индикатора хроматный метод определения малых количеств свинца при наличии больших количеств солей кальция. [13]
В 1932 г. И. Е. Старик ( независимо от Хевеши) предложил метод определения малых количеств свинца с применением радиоактивного изотопа свинца ( RaD) в качестве индикатора, что позволяет оценить радиометрическим путем процент выделения свинца. [14]
 |
Разделение Ас и АсХ оксалатным методом. [15] |
Страницы: 1 2