Cтраница 1
Определение малых количеств тория можно проводить колориметрическим методом с применением торона или 1-орто-арсенофенилазо - 2-нафтол - 3 6-дисульфоновой кислоты. [1]
При определении малых количеств тория в присутствии больших количеств урана получаются заниженные результаты. [2]
При определении малых количеств тория в присутствии значительных количеств церия однократным осаждением не удается достигнуть количественного разделения. Вэтомслучаетребуется двух-и трехкратное осаждение. Переосаждение осадка иодата проводится следующим способом. Промытый спиртом осадок вместе с асбестовым фильтром переносят в небольшой стакан и растворяют в 4 мл разбавленной ( 1: 1) азотной кислоты с несколькими каплями перекиси водорода при нагревании в течение 1 - 2 мин. К раствору добавляют 2 мл воды, охлаждают и приливают 6 мл реактива. [3]
При определении малых количеств тория в присутствии значительных количеств церия однократным осаждением не удается достигнуть количественного разделения. В этом случае требуется двух - и трехкратное осаждение. Переосаждение осадка иодата проводится следующим способом. Промытый спиртом осадок вместе с асбестовым фильтром переносят в небольшой стакан и растворяют в 4 мл разбавленной ( 1: 1) азотной кислоты с несколькими каплями перекиси водорода при нагревании в течение 1 - 2 мин. К раствору добавляют 2мл воды, охлаждают и приливают 6 мл реактива. Спустя 30 - 40 мин осадок отфильтровывают через асбестовый фильтр, затем промывают и титруют, как указано выше. [4]
Метод представляет значительный интерес для определения малых количеств тория в разбавленных растворах. [5]
Благодаря малой растворимости иодата тория ( произведение растворимости 1 18 - Ю 16) метод может использоваться для определения малых количеств тория. [6]
Это дает возможность использовать выгодный фактор пересчета на торий и, следовательно, повысить точность определения, что особенно существенно при определении малых количеств тория. Авторы нашли, что при осаждении тория ( от 0 07 до 16 мг) в приводимых ниже условиях осадок имеет состав 4Tn ( JO3) 4 - KJO3 - 18Н2О, и таким образом содержание тория в нем составляет 21 76 %, а при иодометрическом титровании один атом тория соответствует 25 5 эквивалентам иода. [7]
Это дает возможность использовать выгодный фактор пересчета на торий и, следовательно, повысить точность определения, что особенно существенно при определении малых количеств тория. Авторы нашли, что при осаждении тория ( от 0 07 до 16 мг) в приводимых ниже условиях осадок имеет состав 4Th ( I03) 4 K. [8]
Спустя 30 - 40 мин осадок иодата тория отфильтровывают через стеклянный тигель с пористым дном ( № 3 или 4), а в случае определения малых количеств тория ( менее 1 мг) - через маленький асбестовый фильтр, вложенный в обычную воронку. Эту воронку вставляют в колбу Бунзена с отрезанным дном, края которой пришлифованы к пластинке толстого стекла, на которую ставят стакан для собиравшая фильтрата. [9]
При определении малых количеств тория взвешивание осадка производят после непосредственного прокаливания фторида до окиси. При больших количествах фторида тория осадок переводят в гидроокись или сульфат, затем торий осаждают в виде оксалата и прокаливают до окиси. Для определения малых количеств тория, порядка 10 - 50 мг, метод очень надежен. Практически метод осаждения фторида тория чрезвычайно важен для отделения тория от различных элементов, образующих растворимые комплексы с фторидами или же растворимые фториды. Гафний ведет себя аналогично. [10]
При сравнении результатов определения малых количеств тория различными методами ( тиосульфатным, перекисным, фениларсонатным и иодатным) Кауфман [97, 101] получила лучшие результаты при помощи иодатного метода. [11]
При определении малых количеств тория взвешивание осадка производят после непосредственного прокаливания фторида до окиси. При больших количествах фторида тория осадок переводят в гидроокись или сульфат, затем торий осаждают в виде оксалата и прокаливают до окиси. Для определения малых количеств тория, порядка 10 - 50 мг, метод очень надежен. Практически метод осаждения фторида тория чрезвычайно важен для отделения тория от различных элементов, образующих растворимые комплексы с фторидами или же растворимые фториды. Гафний ведет себя аналогично. [12]
Осадок промывают сначала 5 % - ным раствором иодата калия в разбавленной ( 1: 2) азотной кислоте, чтобы не изменился состав фильтрата, который можно использовать для определения церия. Затем осадок промывают раствором, содержащим 8 г иодата калия и 50 мл концентрированной азотной кислоты в 1 л, 3 - 4 раза небольшими порциями 95 % - ного спирта и под конец 1 - 2 раза эфиром. Высушенный при 40 - 50 в течение 10 - 15 мин. Приставшие ко дну тигля частицы осадка растворяют подкисленным раствором иодида калия, который просасывают через тигель. При определении малых количеств тория ( менее 1 мг) осадок, не промывая эфиром и не высушивая, растворяют на асбестовом фильтре непосредственно после промывания спиртом. [13]
Осадок промывают сначала 5 % - ным раствором иодата калия в разбавленной ( 1: 2) азотной кислоте, чтобы не изменился состав фильтрата, который можно использовать для определения церия. Затем осадок промывают раствором, содержащим 8 г иодата калия и 50 мл концентрированной азотной кислоты в 1 л, 3 - 4 раза небольшими порциями 95 % - ного спирта и под конец 1 - 2 раза эфиром. Высушенный при 40 - 50 С в течение 10 - 15 мин осадок смывают в коническую колбу, снабженную притертой пробкой. Приставшие ко дну тигля частицы осадка растворяют подкисленным раствором иодида калия, который просасывают через тигель. При определении малых количеств тория ( менее 1 мг) осадок, не промывая эфиром и не высушивая, растворяют на асбестовом фильтре непосредственно после промывания спиртом. [14]