Определение - метоксигруппа
Cтраница 1
Определение метоксигрупп показывает, что обработка диазометаном приводит к образованию метиловых эфиров, простых или сложных, или одновременно тех и других. Так как можно считать установленной ароматическую природу сажи, то естественно предположить, что образование сложных эфиров происходит путем метилирования карбоксильных групп, а образование простых эфиров-путем метилирования фенольных групп. Обработка сложных и простых метиловых эфиров йодистым водородом освобождает метальные группы в виде йодистого метила, который можно определить количественно. Именно этим способом получены данные по общему содержанию метоксигрупп. [1]
Расщепление простых эфнров находит применение в количественном анализе для определения метоксигрупп. Образующийся при действии нодистоводородной кислоты метнлнодид отгоняется н затем определяется титрованием. [2]
Второй метод, в отличие от первого, допускает определение метоксигруппы и в соединениях, содержащих серу. [3]
Расщепление простых эфиров находит применение в количественном анализе для определения метоксигрупп. [4]
 |
Прибор для определения алкоксигрупп в соединениях, обладающих большим давлением пара. [5] |
Для определения алкоксильных групп в низкокипящих веществах реакцию с иодистоводо-родной кислотой проводят в герметически закрытом сосуде, из которого отгоняют алкилиодид в приемник, предварительно присоединив сосуд к прибору для определения метоксигруппы. Сосуд выполняют из трубки иенского стекла диаметром 20 мм. Трубки расположены параллельно оси. Трубку 2 в диаметре 4 мм перед разложением исследуемого вещества оттягивают и запаивают. [6]
 |
Прибор для определения алкоксигрупп в соединениях, обладающих большим давлением пара. [7] |
Для определения алкоксильных групп в низкокипящих веществах реакцию с иодистоводо-родной кислотой проводят в герметически закрытом сосуде, из которого отгоняют алкилиодид в приемник, предварительно присоединив сосуд к прибору для определения метоксигруппы. Сосуд выполняют из трубки иенского стекла диаметром 20 мм. Трубки расположены параллельно оси. Трубку 2 в диаметре 4 мм перед разложением исследуемого вещества оттягивают и запаивают. На втррой трубке 3, примерно посередине, имеется нормальный шлиф для присоединения к предохранительному сосуду 5, в котором во время дистилляции собирается иодистоводородная кислота. Через трубку 3 вводят вещество, отвешенное согласно указаниям на стр. Конец этой трубки затем также вытягивают и запаивают. Герметически закрытый сосуд нагревают до 130 С в любой печи для нагревания трубок. Через 10 мин отламывают конец трубки 3, соединяют сосуд с заполненной, как указано на стр. После удаления охлаждающей смеси на вводную трубку 2 надевают резиновую трубку, соединенную с аппаратом Киппа, подпиливают и обламывают кончик этой трубки, находящийся внутри резиновой трубки. Регулируют ток двуокиси углерода и устанавливают требуемую скорость прохождения газа ( стр. Реакционный сосуд сначала подогревают, погружая его в горячую воду, а затем медленно нагревают на микрогорелке до начала кипения иодистоводородной кислоты. [8]
Бероза [3] показал, что метилендиоксигруппы или другие лабильные метиленовые группы можно превратить в формальдегид путем гидролитического расщепления молекулы; ясно, что соединения, содержащие эту группу, мешают определению метоксигрупп данным методом. Мешают определению также гликолевая кислота и йодистый метил. Другие алкоксильные и алкимидные группы не оказывают мешающего действия. [9]
Гофман и Олрич [ Ц ] обрабатывали диазометаном два образца угля из сахара. Один образец содержал очень мало кислорода, другой, окисленный смесью азотной и серной кислот, содержал около 16 5 % кислорода. Определение метоксигрупп в образцах, обработанных диазометаном до и после омыления, показало, что на поверхности угля с низким содержанием кислорода метоксигрупп нет, но для образцов с высоким содержанием кислорода обнаружено значительное количество метоксигрупп до и после гидролиза. Эти данные указывают на присутствие карбоксильных и фенольных групп в окисленном образце. [10]
Этот метод имеет более существенное значение для получения фенолов ( гл. Это и есть хорошо известный метод определения метоксигруппы по Цейзелю. Он более удобен в то1м случае, если в реакции затрагиваются атомы галогена. Чтобы исключить такую возможность, галоген замещают на довольно - мало реакционноспособную алкоксигруппу, которую на последней стадии синтеза вновь превращают в исходное галогензамещенное соединение. [11]
Страницы: 1