Определение - натрий
Cтраница 2
Для определения натрия весовым путем тигель с загрязненным хлоридом натрия охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем осадок в тигле обрабатывают тонкой струей воды до растворения хлорида натрия, тщательно промывают тигель, собирая раствор и промывные воды в стакан емкостью 150 мл. Тигель с нерастворимым остатком сушат 1 час при 110, затем охлаждают и снова взвешивают. [16]
Для определения натрия весовым путем тигель с загрязненным хлоридом натрия охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем осадок в тигле обрабатывают тонкой струей воды до растворения хлорида натрия, тщательно промывают тигель, собирая раствор и промывные воды в стакан емкостью 150 мл. Тигель с нерастворимым остатком сушат 1 ч при 110 С, затем охлаждают и снова взвешивают. [17]
Для определения натрия в первую очередь рекомендуется метод пламенно-эмиссионной спектроскопии, дающий возможность быстро и точно определять одновременно содержание всех щелоч ных металлов. Приводимый ниже цинкуранилацетатный метод в чего титриметрическом и гравиметрическом вариантах дает не менее точные результаты, но требует значительно большего времени для выполнения анализа. Применение этого метода рекомендуется при отсутствии пламенного фотометра. [18]
Для определения натрия используют малую растворимость кристаллического ацетата натрия, цинка и уранила Ыагп ( иО2) з ( СНзСО2) 9 - 6Н2О, выделяющегося из пробы после прибавления десятикратного избытка смеси ацетата цинка с ацетатом уранила. Выпавший осадок тройного ацетата взвешивают или растворяют и определяют в полученном растворе цинк ком-плексометрически. Гравиметрическим методом определяют 1 - 8 мг, титриметрическим - 0 1 - 2 мг натрия в объеме пробы, взятой для анализа. [19]
Для определения натрия используют как фотометры со светофильтрами, так и спектрофотометры. [20]
Для определения натрия в водах используют буферный раствор, полученный насыщением дистиллированной воды хлоридами кальция, магния и калия. [21]
Для определения натрия в минералах 0 1 г мелко измельченной пробы смешивают с 5 мл концентрированной фтористоводородной кислоты и 1 мл разбавленной ( 1: 1) серной кислоты в платиновой чашке или в платиновом тигле. Полученную смесь нагревают на песочной бане до разложения пробы и до почти полного удаления паров серной кислоты. После этого тигель охлаждают, содержимое его переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем водой до метки. [22]
Для определения натрия в цирконии применяют атомно-абсорб-ционный метод ( см. стр. Лучше пользоваться первым методом, так как он менее чувствителен к влиянию фона и пыли, находящейся в атмосфере. [23]
Обычно определение натрия осуществляют при большой спектральной ширине щели, через которую проходят две резонансные линии 5889 9 и 5895 9 А. Однако линия 5889 9 А позволяет получить в два раза большую чувствительность, чем линия 5895 9 А. Поэтому в тех случаях, когда требуется повышенная чувствительность, рекомендуется использовать спектральную ширину щели 5 А. Другая пара линий имеет длины волн 3302 3 и 3303 0 А. Однако интенсивность этих линий в излучении источников, обычно применяемых в атомно-абсорбционном анализе, довольно слаба. Чувствительность для этих коротковолновых линий в 100 раз меньше, чем для линий видимой области спектра, и поэтому их используют для уменьшения необходимого при анализе разбавления растворов. [24]
Для определения натрия в цирконии применяют атомно-абсорб-ционный метод ( см. стр. Лучше пользоваться первым методом, так как он менее чувствителен к влиянию фона и пыли, находящейся в атмосфере. [25]
Для определения натрия в интервале 0 005 - 1 % навеску сурьмы растворяют в азотной кислоте и полученный осадок прокаливают. [26]
Для определения натрия и кальция в баббитах марки БК ГОСТ 1209 - 59) [111, 294] пробу отливают в виде усеченного кО Нуса высотой 30 мм с диаметром оснований - 30 и 20 мм. При этом используют возбуждение с помощью низковольтной искры ( генератор ДГ-1 или ДГ-2, ток 2 а), межэлектродный промежуток 1 5 мм, подставной электрод - медный, заточенный на усеченный конус, предварительное обыскривание 10 сек. Для лучшего усреднения анализ выполняют в 3 - 4 параллельных определениях. [27]
 |
Схема устройства пламенного фотометра. [28] |
Точность определения натрия и калия пламенно-фотометрическим методом зависит от многих факторов, главными из которых являются условия возбуждения эмиссии. Оптимальные характеристики пламени устанавливаются экспериментально. Пламя должно быть ровным, внутренний сине-зеленый конус его - небольшим. Для фотометрирования используют бесцветную область между внутренним конусом и контуром внешнего. Это достигается тщательной регулировкой подачи газов и поддержанием ее неизменной в течение эксперимента. [29]
Метод определения натрия состоит в осаждении его в виде цинкуранилацетата натрия при тщательно соблюдаемых условиях. Осадок содержит так мало натрия, что 1 мг натрия даст 0 0669 г тройной соли. [30]
Страницы: 1 2 3 4