Cтраница 3
В большинстве случаев эти методы применимы либо к смесям определенного компонентного состава, либо к узким фракциям анализируемой смеси, что не служит ограничением при применении газовой хроматографии для определения нафталина в сложных смесях углеводородов. В ряде работ [5-7] описывается применение газовой хроматографии для анализа нафталина и его производных, однако в большинстве работ авторы исследуют состав различных продуктов коксохимической и нефтяной промышленности в основном качественно. В связи с этим представляет интерес разработка методики определения нафталина в сложных углеводородных смесях методами газовой хроматографии. [31]
При использовании для расчетов метода внутреннего стандарта пробу приходится специально готовить, составляя точно дозированную смесь ее с веществом, используемым в качестве внутреннего стандарта. Необходимо составлять смесь так, чтобы не допустить ошибок, связаных с неточным измерением массы. Если принять, что взвешивание на аналитических весах выполняется с погрешностью 0 0002 г и необходимая точность навески внутреннего стандарта 0 5 отн. Для определения нафталина используют внутренний стандарт - ацетофенон. Навеска добавленного стандарта должна быть не менее 80 мг. Следовательно, вторичная проба должна быть не менее 800 мг. [32]
Из исследуемого объекта нафталин экстрагируют хлороформом. Через 3 мин центрифугируют и оптическую плотность синего раствора измеряют при 515 - 525 нм. Хлороформ, так же как и полученный экстракт, не должен содержать влаги, присутствие которой приводит к образованию хлористого водорода, мешающего реакции. Фенол не мешает определению нафталина. [33]
Анализируемый газ до поглощения пикриновой кислотой очищается от смолы, аммиака и непредельных соединений. Прибор включает U-образную трубку со стеклянной ватой для улавливания смолы, склянку Дрекселя с 10 % - ным раствором серной кислоты для улавливания аммиака, склянку с 10 мл насыщенного раствора КМп04 и 10 мл 15 % - ного раствора фосфорной кислоты для окисления непредельных соединений; далее следуют две склянки, содержащие по 150 мл насыщенного раствора пикриновой кислоты, и газовые часы для замера расхода газа. Газ пропускается со скоростью 20 - 30 л / час. Склянки с пикриновой кислотой должны быть погружены в ледяную воду. Определение нафталина, поглощенного пикриновой кислотой, производится по методу, описанному выше. [34]