Cтраница 2
Окись железа редко определяют весовым путем; даже если требуется определить закись железа в присутствии окиси, пользуются объемно-аналитическими методами; только для определения окиси алюминия ее осаждают одновременно с окисью железа в солянокислом растворе небольшим избытком аммиака, фильтруют и взвешивают. Правильнее поэтому осаждать небольшим избытком аммиака с прибавлением хлористого аммония ( если осаждение производится не из солянокислого раствора) и только дать хорошо осесть. [16]
Часто вместо серной кислоты применяют 20 мл соляной кислоты ( 1: 1), так как это снижает количество кислотных радикалов в конечных растворах и облегчает работу с раствором А при определении окиси алюминия. [17]
К полученному раствору прибавляют несколько капель 20 % - ного раствора сульфосалициловой кислоты и титруют железо 0 01 М раствором три-лона Б до исчезновения красной окраски раствора. Раствор сохраняют для определения окиси алюминия. [18]
При анализе горных пород, если поправок даже совсем не вводить, то ошибка в найденном значении содержания титана будет так мала, что ею можно в большинстве случаев пренебречь, особенно если известно, что ошибка эта всегда одного знака. Разумеется, каждая ошибка в определении окиси титана вызывает равную ей, но противоположную по знаку ошибку в результате определения окиси алюминия. [19]
Спекшуюся массу растворяют при нагревании в 20 мл серной кислоты ( 2), разбавляют водой до 50 - 70 мл, добавляют 0 5 - 1 г персульфата аммония ( 3), 2 - 3 мл азотнокислого серебра ( 5) и нагревают до кипения. К раствору добавляют избыток аммиака ( 4) до ясного запаха и дают раствору с осадком отстояться в течение 5 - 10 мин. Осадок отфильтровывают, промывают 3 - 4 раза горячей водой и растворяют в соляной кислоте. Раствор упаривают и отделяют кремневую кислоту. От фильтрата после отделения кремневой кислоты отбирают аликвотную часть, соответствующую навеске 1 - 2 мг алюминия, и далее поступают, как при определении окиси алюминия алюминоновым методом. В отличие от определения ее в железной руде колориметрирова-ние проводят через 30 - 60 мин. [20]