Определение - период - решетка
Cтраница 3
Применение очень тонкого сита делает необходимым приготовление большого количества опилок. Для большинства работ по определению периода решетки достаточно просеять опилки через сито от 80 до 150 меш. [31]
Эти данные хорошо согласуются с результатами более старых работ [8-10] по определению периода решетки о. В-тип обратим, в то время как, по [1, 5], стабильна только модификация В-типа, С-тип метастабилен. [32]
Установлено [1], что соединение Mn3As образуется по перитектической реакции. Хансен и К - Андерко, рис. 99); данные кристаллографического и дилатометрического анализов [1], а также термический анализ и определение периодов решетки рентгеновским методом [2] свидетельствуют о существовании незначительной области твердых растворов. [33]
 |
График зависимости периода решетки твердого раствора от состава сплава.| Примеры выбора сплавов и температур изотермических выдержек для построения границы растворимости компонента В в А. [34] |
Зная период решетки насыщенного твердого раствора, не зависящего от состава сплава, графически ( см. рис. 57) определяют искомый предел растворимости при температуре закалки. Большое значение имеет точность определения периодов решетки. Эталон подбирают так, чтобы его линии располагались вблизи расчетных линий искомого твердого раствора ( см. табл. 9а, 96, 9в приложений), и снимают независимо на ту же пленку или одновременно с образцом, наложив на него фольгу эталона. [35]
Исследование поверхности слоев методом дифракции медленных электронов. Как известно, из-за низкой энергии медленных электронов и их сильного рассеивания опыты по дифракции необходимо проводить в вакууме 10 - 9 - 10 - 10 мм рт. ст.; по той же причине прямая фотографическая регистрация продифрагировавшего пучка сопряжена с трудностями. К сожалению, из-за малой точности определения периодов решетки с помощью дифракции медленных электронов нельзя прямо проверить характер соответствия кристаллических решеток. С этой целью обычно прибегают к косвенному анализу электронограмм с реконструкцией на основе таких данных структуры слоев, образующихся на кристаллической поверхности. Так были изучены также структура чистых поверхностей и различные поверхностные реакции. Наиболее полные сведения дало изучение структур адсорбированных слоев различных газов на поверхностях монокристаллов. [36]
 |
Схема расположения аппаратуры при.| Картина рассеяния под малыми углами в сплаве А1 38 / Ag после. [37] |
В случае однофазного распада на рентгенограмме присутствуют линии одного твердого раствора. С течением времени старения линии эти перемещаются в соответствии с тем, в каком направлении меняется при старении период решетки исходного твердого раствора. Рентгеноанализ распада этого типа требует прецизионных методов определения периода решетки. [38]
Для установления границ ( а т) / 7 и Т / ( т &) з области высоких температур подходит метод микроанализа. Если Т - фаза имеет кубическую структуру, то можно считать, что в области низких температур более подходит рентгеновский метод определения периода решетки. Для некубических решеток изменения в составе обычно вызывают изменения отношения параметров элементарной ячейки, поэтому вычисление параметров решетки по данным измерения рентгенограмм становится затруднительным. Параметры решетки могут быть определены, конечно, только в том случае, если линии на рентгенограммах достаточно резкие. [39]
Однако отсюда не следует, что информация, полученная в результате измерений большого числа линий, в том числе таких, которые лежат вне прецизионной области углов О, не может быть использована для повышения точности определения периода решетки по сравнению с той, которую удается достичь путем измерения угла О для одной только самой последней линии рентгенограммы. [40]
Описанная выше модель может быть перенесена на твердые растворы, в которых роль расширяющейся полости выполняют места, занимаемые атомами растворяемого элемента, а роль матрицы - основная масса металла-растворителя. Оценки энергии деформации при таком расширении, сделанные рядом авторов ( Даркен и Гарри 122 ], Эшелби [28]), показали прямую связь между пределами ограниченной растворимости в твердом состоянии и правилом 15 % - ной разницы Юм-Розери. Определение периодов решетки твердых растворов также показало качественное согласие с вышеописанной моделью, однако в некоторых случаях наблюдается расширение решетки, даже если атомы растворяемого элемента оказываются меньше по сравнению с атомами растворителя. [41]
Описанная выше модель может быть перенесена на твердые растворы, в которых роль расширяющейся полости выполняют места, занимаемые атомами растворяемого элемента, а роль матрицы - основная масса металла-растворителя. Оценки энергии деформации при таком расширении, сделанные рядом авторов ( Даркен и Гарри [ 22 т Эшелби [28]), показали прямую связь между пределами ограниченной растворимости в твердом состоянии и правилом 15 % - ной разницы Юм-Розери. Определение периодов решетки твердых растворов также показало качественное согласие с вышеописанной моделью, однако в некоторых случаях наблюдается расширение решетки, даже если атомы растворяемого элемента оказываются меньше по сравнению с атомами растворителя. [42]
Исследование условий образования, строения и свойств TiN было поставлено автором в Институте им. Касаточшш показали, что нитрид титана образуется начиная от 400 X. Брегер, при участии Б. А. Петрова, М. В. Павловой и др., синтезировавших различные образцы нитрида, показал, в частности, что существовавшие ранее в литературе данные зарз бежных исследователей относительно периода решетки TiN ( 4 40kX) неправильны. Невидимому, столь значительная ошибка в определении периода решетки вызвана, прежде всего, тем, что зарубежные авторы, не имели в своем распоряжении чистых образцов. [43]
Как было указано в главе 23, в настоящее время нет общего мнения относительно стадии, на которой должны быть применены рентгеновские методы при построении диаграмм состояния. Всегда желательно, чтобы рентгенограммы были сняты с каждой фазы системы и с достаточного числа промежуточных сплавов, чтобы убедиться, что не пропущены какие-либо другие фазы. При нахождении положения кривых растворимости в твердом состоянии рентгеновский метод ценен особенно в тех случаях, когда область твердого раствора уменьшается с понижением температуры и очень мелкие выделившиеся частицы могут быть не замечены при исследовании сплавов под микроскопом. В литературе есть немало примеров, когда в результате применения рентгеновских методов определения периода решетки удавалось установить, что область твердого раствора при низких температурах оказывается более ограниченной, чем показало предварительное исследование микроструктуры. В некоторых случаях метод микроисследования приводил к ошибке скорее вследствие применения неправильного режима при отжиге, чем из-за недостатка метода микроанализа; однако несомненно, что рентгеновский метод определения периода решетки, примененный со всеми предосторожностями, оказывается, обычно лучшим методом дли исследования при пониженных температурах. В области более высоких температур лучше сначала провести предварительные исследования системы методами термического и микроанализа, использовать их возможно полнее для построения диаграммы, а затем применить рентгеновский метод для решения вопросов, для которых классические методы оказываются непригодными. Микроскопическое исследование разрешает установить много факторов, как ликвацию в слитке или распад при закалке, а подобные данные экономят много времени при последующем рентгеновском исследовании. [44]
В некоторых структурах в зависимости от положения атомов в решетке и кристаллографического направления имеется значительное различие в действительных расстояниях между парами атомов по сравнению с минимально возможными расстояниями между ними. Для изучения этого необходим более сложный анализ, включающий определение всех средних межатомных расстояний. Хорошим примером может служить структура цементита, представленная на фиг. В элементарной ячейке этой структуры имеются различные расстояния между атомами железа и углерода. Для определения этих расстояний, помимо расчета рентгенограммы, снятой по методу Дебая - Шеррера, и определения периодов решетки, необходимо изучить также интенсивности линий на рентгенограмме. [45]
Страницы: 1 2 3 4