Cтраница 1
Зависимость результатов анализа от размера пробы и количества иодид-иона доказывает, что на скорость восстановления в большей степени влияет концентрация иодид-иона, чем пероксида. Наличие воды в реакционной смеси при кипячении в некоторых случаях вызывает заниженные результаты, поэтому ее рекомендуется исключить во время кипячения. Приведенные результаты убедительно доказывают, что перок-сиды, содержащиеся в автоокисленных диолефинах, радикально отличаются от других пероксидов; в настоящее время общепринято считать их гидропероксидами. [1]
![]() |
Результаты анализа автоокисленных материалов методом. [2] |
Зависимость результатов анализа от концентрации кислорода очевидна. Если пробу автоокисленного образца, не содержащего диены, восстанавливали и оттитровывали в атмосфере диоксида углерода, окрашивание не появлялось. [3]
Зависимость результатов анализа от размера пробы и количества иодид-иона доказывает, что на скорость восстановления в большей степени влияет концентрация иодид-иона, чем пероксида. Наличие воды в реакционной смеси при кипячении в некоторых случаях вызывает заниженные результаты, поэтому ее рекомендуется исключить во время кипячения. Приведенные результаты убедительно доказывают, что перок-сиды, содержащиеся в автоокисленных диолефинах, радикально отличаются от других пероксидов; в настоящее время общепринято считать их гидропероксидами. [4]
![]() |
Результаты анализа автоокисленных материалов методом. [5] |
Зависимость результатов анализа от концентрации кислорода очевидна. Если пробу автоокисленного образца, не содержащего диены, восстанавливали и оттитровывали в атмосфере диоксида углерода, окрашивание не появлялось. [6]
Зависимость результатов анализа чугунов от структуры сплава проявляется в виде относительно больших ошибок не только при определении состава образцов, имеющих структуру, не совпадающую со структурой эталонов; даже при однотипных структурах эталонов и проб воспроизводимость в сериях параллельных определений может изменяться в зависимости от особенностей структуры. Известно, например, что крупнозернистая структура образцов служит - причиной большего разброса результатов. К этому же приводят мелкие, часто не обнаруживаемые визуально, газовые раковины, усадочная рыхлость и пористость, ликвация и скопления неметаллических включений, неодинаковая степень графитизации ( или отбела) по сечению обыскриваемого участка образца. [7]
Можно полагать, что зависимость результатов анализа от размера пробы ( концентрации пероксидов) связана с действием кислорода. [8]
Дифференциальная рентгеновская абсорбциометрия обладает высокой селективностью, обусловленной специфичностью скачков поглощения для каждого элемента и малой зависимостью результатов анализа от состава наполнителя. Анализ по скачку поглощения может быть полезен в тех случаях, когда простая абсорбциометрия не дает удовлетворительных результатов из-за присутствия в образцах мешающих элементов неизвестной концентрации. [9]
При экспонировании образцов на различных гранях анода следует обращать особое внимание на сохранение строгого постоянства угла поворота а зеркала анода по отношению к оси рентгеновского пучка, так как вследствие некоторого поглощения излучения ( особенно более длинноволновой линии тантала) в анализируемом веществе величина этого угла за-заметно сказывается на регистрируемой интенсивности, а также на зависимости результатов анализа от валового состава пробы. Оптимальное значение угла а было найдено равным 25 - ЗО1 ( см. [4], стр. [10]
Метод пропитки был подробно проверен группой исследователей [174], которые установили его серьезные недостатки. Основной недостаток первоначального метода заключается в зависимости результатов анализа от состава пробы. В частности, установлено влияние вязкости масла и его состава, а также вида соединения, в которое входит определяемый элемент. Высказано предположение о неблагоприятном влиянии термического разложения пробы при пропитке маслом раскаленных электродов. Как показали более поздние работы [ 175 - 178 и др. ], влияние состава пробы на результаты анализа присуще и другим прямым методам анализа: вращающегося электрода и пористой чашки. [11]
Основным источником ошибок при проведении анализов по описываемому методу является нагревание пробы на аноде рентгеновской трубки и недостаточная стабильность величины высокого напряжения. В редких случаях влияние селективного поглощения или возбуждения может приводить к зависимости результатов анализа от присутствия в пробе третьих компонентов, причем это влияние трудно поддается количественному учету. [12]
Некоторые компоненты указанной стали могут соединяться с азотом ( активный азот образуется в зоне дугового разряда), поэтому зависимость результатов анализа от состава и структуры образцов в этом случае выражена более заметно. [13]
Попытки усовершенствования метода велись в двух направлениях: 1) изучались различные вещества, которые были бы наилучшими носителями в данной конкретной аналитической задаче; 2) конструировались электроды и предлагались способы нагрева и возбуждения проб, дающие более стабильные условия, с тем, чтобы уменьшить зависимость результатов анализа от состава проб и упростить построение градуировочных графиков. [14]
Для этого измеряют пробу и эталон в кюветах разной величины. Экстраполируют кривую зависимости результатов анализа от толщины слоя пробы к нулевому слою. [15]