Cтраница 1
Хроматогуаыма смеси газообразных радиоактивных продуггтов синтеза дивинила, ироведоштого на образце сисжосо кагализатора. [1] |
Определение удельной радиоактивности сводится к вычислению соотношения площадей соответствукшигх пиков на радпо-хроматограммо. [2]
Аналогичный способ определения удельной радиоактивности цианистого натрия, но без гидролиза циангидрина описан в работе [89] в связи с определением восстанавливающих Сахаров и восстанавливающих концевых групп в полисахаридах. Однако при этом использовали несколько другие условия, которые позволяли определять 0 0001 - 0 001 мМ сахара в присутствии двухкратного или трехкратного избытка цианида. В пробирку помещают 20 нл раствора сахара ( содержащего менее 0 001 мМ сахара) и добавляют 10 нл 0 6М раствора NH4C1 и 10 нл раствора Na14CN, содержащего NaOH. [3]
Аналогичный способ определения удельной радиоактивности цианистого натрия, но без гидролиза циангидрина описан в работе [89] в связи с определением восстанавливающих Сахаров и восстанавливающих концевых групп в полисахаридах. Однако при этом использовали несколько другие условия, которые позволяли определять 0 0001 - 0 001 мМ сахара в присутствии двухкратного или трехкратного избытка цианида. В пробирку помещают 20 нл раствора сахара ( содержащего менее 0 001 мМ сахара) и добавляют 10 нл 0 6 М раствора NH4C1 и 10 нл раствора Na14CN, содержащего NaOH. [4]
Обычные приемы определения удельной радиоактивности отдельных компонентов смеси состоят в выделении этих компонентов в чистом виде и в измерении тем или иным путем радиоактивности каждого компонента. [5]
В табл. 25 представлены данные по определению удельной радиоактивности и величин разбавления свободной галловой кислоты в молодых побегах чая через 6 час после введения в них различных С14 - предшественников. [6]
Выделяющиеся фракции углеводородов после хатарометра поступают в радиометрическую кювету с двумя торцовыми счетчиками для определения удельной радиоактивности. [7]
Поэтому сейчас задача нередко состоит в определении удельной радиоактивности, или, лучше, удельной радиоактивной загрязненности того или иного элемента. И снова здесь приходится иметь дело с чрезвычайно низкой удельной активностью и оперировать с очень большим количеством исходного материала. [8]
Как уже было отмечено, изотопные методы изучения каталитических реакций особенно перспективны в сочетании с хроматографи-ческими. При этом, благодаря работе с очень малыми количествами веществ, появляется возможность использования радиоактивных препаратов с высокой удельной активностью, что существенно повышает чувствительность изотопных методов, Кроме того, применение разработанной в последнее время радиохроматографической методики значительно ускоряет определение удельной радиоактивности отдельных компонентов реакционной смеси. Таким образом, открываются перспективы более широкого использования изотопных методов в кинетике и катализе. [9]
В работе [139] описано определение метанола и этанола в водных растворах с использованием модифицированного метода с радиореагентом и изотопным разбавлением, в котором радиореагентом является само определяемое соединение и не требуется количественного превращения в производное. В этом методе к анализируемой пробе добавляют определенные количества спиртов, меченных изотопом 14С, с известной удельной радиоактивностью и затем обрабатывают ее 3 5-динитробензоилхлоридом. Образующиеся эфиры выделяют с помощью жидкостной хроматографии в колонке. Вес каждого спирта в пробе находят по формуле ( 6), в которой вес выражен в грамм-молях, а удельные радиоактивности - в единицах радиоактивности на моль. При этом нет необходимости в избытке реагента, если достаточное количество производного образуется при добавлении менее 1 экв реагента. Если имеется метод разделения, который позволит получить каждое из производных в чистом виде в количестве, достаточном для определения удельной радиоактивности, то в принципе все компоненты с гидроксильными группами можно определить в анализе одной пробы. Описанный метод обладает потенциально высокой чувствительностью, поскольку веса разделенных 3 5-динитробензоатов можно определить с помощью абсорбционной спектрофотометрии. Однако применение этого метода ограничено лишь соединениями, для которых можно получить меченые аналоги с достаточно высокой удельной радиоактивностью. [10]
В работе [139] описано определение метанола и этанола в водных растворах с использованием модифицированного метода с радиореагентом и изотопным разбавлением, в котором радиореагентом является само определяемое соединение и не требуется количественного превращения в производное. В этом методе к анализируемой пробе добавляют определенные количества спиртов, меченных изотопом 14С, с известной удельной радиоактивностью и затем обрабатывают ее 3 5-динитробензоилхлоридом. Образующиеся эфиры выделяют с помощью жидкостной хроматографии в колонке. Вес каждого спирта в пробе находят по формуле ( 6), в которой вес выражен в грамм-молях, а удельные радиоактивности - в единицах радиоактивности на моль. При этом нет необходимости в избытке реагента, если достаточное количество производного образуется при добавлении менее 1 экв реагента. Если имеется метод разделения, который позволит получить каждое из производных в чистом виде в количестве, достаточном для определения удельной радиоактивности, то в принципе все компоненты с гидроксильными группами можно определить в анализе одной пробы. Описанный метод обладает потенциально высокой чувствительностью, поскольку веса разделенных 3 5-динитробензоатов можно определить с помощью абсорбционной спектрофотометрии. Однако применение этого метода ограничено лишь соединениями, для которых можно получить меченые аналоги с достаточно высокой удельной радиоактивностью. [11]
Аналогичный способ определения удельной радиоактивности цианистого натрия, но без гидролиза циангидрина описан в работе [89] в связи с определением восстанавливающих Сахаров и восстанавливающих концевых групп в полисахаридах. Однако при этом использовали несколько другие условия, которые позволяли определять 0 0001 - 0 001 мМ сахара в присутствии двухкратного или трехкратного избытка цианида. В пробирку помещают 20 нл раствора сахара ( содержащего менее 0 001 мМ сахара) и добавляют 10 нл 0 6 М раствора NH4C1 и 10 нл раствора Na14CN, содержащего NaOH. Сразу же после добавления реагентов пробирку закрывают пробкой и нагревают в течение 24 ч при температуре 50 - 55 С. Затем для удаления избытка цианида в пробирку добавляют 10 % - ную муравьиную кислоту, выпаривают раствор досуха при температуре 60 С и проводят еще два цикла выпаривания с добавлением воды. Одновременно с описанным основным анализом аналогичным образом ведут анализ известного количества глюкозы с целью определения удельной радиоактивности цианида. [12]
Аналогичный способ определения удельной радиоактивности цианистого натрия, но без гидролиза циангидрина описан в работе [89] в связи с определением восстанавливающих Сахаров и восстанавливающих концевых групп в полисахаридах. Однако при этом использовали несколько другие условия, которые позволяли определять 0 0001 - 0 001 мМ сахара в присутствии двухкратного или трехкратного избытка цианида. В пробирку помещают 20 нл раствора сахара ( содержащего менее 0 001 мМ сахара) и добавляют 10 нл 0 6М раствора NH4C1 и 10 нл раствора Na14CN, содержащего NaOH. Сразу же после добавления реагентов пробирку закрывают пробкой и нагревают в течение 24ч при температуре 50 - 55 С. Затем для удаления избытка цианида в пробирку добавляют 10 % - ную муравьиную кислоту, выпаривают раствор досуха при температуре 60 С и проводят еще два цикла выпаривания с добавлением воды. Одновременно с описанным основным анализом аналогичным образом ведут анализ известного количества глюкозы с целью определения удельной радиоактивности цианида. [13]
Аналогичный способ определения удельной радиоактивности цианистого натрия, но без гидролиза циангидрина описан в работе [89] в связи с определением восстанавливающих Сахаров и восстанавливающих концевых групп в полисахаридах. Однако при этом использовали несколько другие условия, которые позволяли определять 0 0001 - 0 001 мМ сахара в присутствии двухкратного или трехкратного избытка цианида. В пробирку помещают 20 нл раствора сахара ( содержащего менее 0 001 мМ сахара) и добавляют 10 нл 0 6 М раствора NH4C1 и 10 нл раствора Na14CN, содержащего NaOH. Сразу же после добавления реагентов пробирку закрывают пробкой и нагревают в течение 24ч при температуре 50 - 55 С. Затем для удаления избытка цианида в пробирку добавляют 10 % - ную муравьиную кислоту, выпаривают раствор досуха при температуре 60 С и проводят еще два цикла выпаривания с добавлением воды. Одновременно с описанным основным анализом аналогичным образом ведут анализ известного количества глюкозы с целью определения удельной радиоактивности цианида. [14]