Определение - растворимость - твердое вещество
Cтраница 1
 |
Сосуд для определения растворимости твердых веществ ( а. Отбор пробы ( б. Пипетки для отбора пробы ( в. [1] |
Определение растворимости твердого вещества проводят в специальных сосудах с мешалками. Предварительно исследуемую твердую фазу истирают в возможно более тонкий порошок ( см. разд. Затем в сосуд наливают растворитель на 2 / 3 объема, вставляют мешалку / с колоколом 6, заливают в карман 3 затворную жидкость, не взаимодействующую с растворителем и не растворяющую его пары, и помещают сосуд с мешалкой в термостат ( см. разд. Присоединяют стеклянную ось мешалки при помощи резиновой трубки к оси электродвигателя с регулируемым числом оборотов. Резиновая трубка должна быть достаточно толстой, чтобы не перекручиваться во время работы мешалки, а оси мешалки и двигателя сдвигают почти вплотную. Контрольный термометр располагают в термостате рядом с сосудом, который опускают в термостатную жидкость настолько, чтобы уровень жидкости в сосуде находился под уровнем жидкости в термостате. Закончив эти операции, включают электродвигатель и регулируют число оборотов мешалки. [2]
Важной проблемой определения растворимости твердых веществ в жидкостях является сравнение разных методов с целью объективного выбора такого из них, который наилучшим образом отвечает конкретным требованиям практики. При выборе подходящего метода в качестве критериев сравнения используют обязательные метрологические ( диапазон определяемых содержаний, предел обнаружения, правильность, воспроизводимость, сходимость) и аналитические ( коэффициент чувствительности, селективность, продолжительность, производительность) характеристики. [3]
Известны два метода определения растворимости твердых веществ. По одному из них приготовляют насыщенный при данной температуре раствор, отделяют его от твердой фазы, выпаривают растворитель и взвешивают твердый остаток. Все эти операции ( испарение растворителя, сушка и взвешивание твердого остатка) очень трудоемки и длительны. [4]
Важным этапом при определении растворимости твердых веществ в жидкостях является выбор метода нахождения концентраций насыщенного раствора. [5]
Методические особенности проведения эксперимента по определению растворимости твердых веществ, несмотря на кажущуюся простоту, требуют обобщения и систематизации. Это в первую очередь связано с исследованиями многокомпонентных и неводных систем, где возникают затруднения с очисткой растворителей, изображением диаграмм растворимости, метрологической оценкой погрешности аналитических определений. [6]
Известны и другие способы перемешивания фаз и иные конструкции сосудов для определения растворимости твердых веществ. [7]
На рис. 7.11 сопоставлены чувствительности определений различными, наиболее распространенными аналитическими методами. Представленная диаграмма показывает, что по чувствительности определений радиоаналитические методы превосходят другие методы анализа. Для определения растворимости твердых веществ в жидкостях применяют индикаторные методы ( методы меченых атомов), активацион-ные методы, использующие процессы взаимодействия излучения с анализируемым веществом. [8]
Методы изучения растворимости жидкостей были скопированы с методов изучения растворимости твердых веществ и скопированы, возможно, в некотором смысле слишком рабски. Прежде всего в некоторых обзорах [385, 570] температуры, при которых при охлаждении появляются первые кристаллы, отождествляли с критическими температурами растворения, словно почти или вовсе не имеет значения, является ли новая фаза жидкостью или кристаллом. Было показано ( [193], рис. 5, взятый из работы Хоэра и др. [289]), что эти две температуры не обязательно тождественны. Другое отличие от определения растворимости твердых веществ состоит в том, что для жидких систем опасность пересыщения мала, хотя Дэвис [129], Флэшнер [168] и Ориани [460] все же обнаружили в некоторых случаях небольшое пересыщение. [9]
Методы изучения растворимости жидкостей были скопированы с методов изучения растворимости твердых веществ и скопированы, возможно, в некотором смысле слишком рабски. Прежде всего в некоторых обзорах [385, 570] температуры, при которых при охлаждении появляются первые кристаллы, отождествляли с критическими температурами растворения, словно почти или вовсе не имеет значения, является ли новая фаза жидкостью или кристаллом. Было показано ( [193], рис. 5, взятый из работы Хсэра и др. [289]), что эти две температуры не обязательно тождественны. Другое отличие от определения растворимости твердых веществ состоит в том, что для жидких систем опасность пересыщения мала, хотя Дэвис [129], Флэшнер [168] и Ориани [460] все же обнаружили в некоторых случаях небольшое пересыщение. [10]
При работе с газовыми смесями состав смеси, выходящей из сосуда, отличается от состава исходной смеси вследствие неодинаковой растворимости компонентов газа в жидкости. Поэтому перед возвращением в сосуд газовой смеси в нее добавляют компоненты, необходимые для восстановления ее исходного состава. Особенно широкое применение получили динамические методы при определении растворимости твердых веществ, слабо растворимых в сжатых газах, так как позволяют отобрать на анализ любое количество газа. [11]
Страницы: 1