Cтраница 2
Описанный здесь полярограф используется в настоящее время для разработки методики определения элементарной серы во фракциях нефти. [16]
В уже упоминавшейся работе Турьяна с сотрудниками [68] представлен полярографический метод определения элементарной серы в смесях 2-метил - 5-этилпиридина и 2-метил - 5-винилпиридина, где сера применяется в качестве ингибитора термополимеризации. [17]
Прежде чем приступить к определению других сернистых соединений, должен быть удален сероводород, так как он мешает определению элементарной серы и меркаптанов. После встряхивания весь сероводород удаляется в виде сернистого кадмия. Собрав и взвесив последний, можно рассчитать процентное содержание сероводорода в исследуемом образце. [18]
Бромкрезоловый пурпуровый - 0 5 % - ный спирто-вод-ный раствор, для приготовления которого 0 5 г индикатора растворяют в 100 мл 20 % - ного этилового спирта в воде; применяют при определении элементарной серы. [19]
![]() |
Дифференциальные подпрограммы элементарной серы в гептане. 1 - Cs - 0 0038. 2 - Cs 0 0027 %.| Дифференциальная полярограм. [20] |
Специально поставленные опыты показали, что определение элементарной серы методом дифференциальной полярографии вполне возможно в присутствии сульфидов и дисульфидов. [21]
На точность определения элементарной серы указанным выше методом оказывает влияние кислотность топлива, поэтому все топлива предварительно обрабатывали этиловым спиртом. В табл. 2 приведены экспериментальные данные по определению элементарной серы в реактивных топливах различной кислотности. [22]
Элементарная сера в растворе ацетона быстро и количественно реагирует с цианидом, образуя роданид. При последующем добавлении хлорида трехвалентного железа образуется соединение, поглощение которого можно измерить при 465 ммк. Метод применим для определения элементарной серы в углеводородах [7] и имеет чувствительность 2 мкг / мл. Перекиси, сульфиды, бисульфиды и меркаптаны не мешают, или их можно удалить. Метод позволяет определять 98 - 99 % содержащейся серы. [23]
![]() |
Калибровочные графики. [24] |
На рис. 2 показаны обычные полярограммы элементарной серы в обессеренном прямогоннем топливе. Чувствительность метода по сере равняется 5 - 10 - 5 % вес. В табл. 1 приведены результаты определения элементарной серы. [25]
Точность определения элементарной серы путем титрования едким натром проверена на искусственных смесях. Искусственные смеси были приготовлены путем растворения точной навески элементарной серы в топливах TG-1 и Т-1, не содержащих элементарной и меркаптановой серы и имеющих кислотность, не превышающую 0 1 мг КОН на 100 мл. Из табл. 1 видно, что погрешность определения элементарной серы не превышает 3 % отн. [26]
Встает вопрос, с какими веществами связана та сера, которая определялась как сера органических веществ. Значительная часть белковых веществ может пройти неизмененной до конечного окисления органических веществ при определении содержащейся в них серы; сера битумов, не окислившихся при определении элементарной серы, также попадает в эту группу. Несомненно, присутствуют и другие органические серусодержащие соединения. Некоторая часть органических серусодержащих веществ, возможно, теряется в ходе анализа. Однако неплохая сходимость результатов определения валовой серы и суммы определений отдельных форм ее ( табл. 6) показывает, что эти потери не имеют решающего значения. [27]
В этих работах приводятся данные о групповом составе сераорганических соединений газой-левой фракции ( 180 - 340 С) товарной ромашкинской нефти и двадцатипятиградусных бензино-керосиновых фракций товарной мухановской нефти. Следует заметить, что этот метод дает очень большие погрешности при определении элементарной серы в бензинах, так как ее содержание обычно составляет тысячные и десятитысячные доли процента. [28]
В данной работе приводятся результаты исследования группового состава сераорганических соединений нефтей Куйбышевской и Пермской областей. В этих работах приводятся данные о групповом составе сераорганических соединений газой-левой фракции ( 180 - 340 С) товарной ромашкинской нефти и двадцатипятиградусных бензино-керосиновых фракций товарной мухановской нефти. Дисульфидную серу определяли восстановлением дисуль - фидов цинком в уксуснокислой среде и последующим. Следует заметить, что этот, метод дает очень большие погрешности при определении элементарной серы в бензинах, так как ее содержание обычно-соста-вляет тысячные и десятитысячные доли процента. [29]