Cтраница 3
Для определения серебра в черновой меди применяют следующую методику. [31]
Для определения серебра предлагается атомно-абсорбционный и фотометрический с n - диметиламинобензилиденроданином ( рода-нин, реактив файгля) методы. [32]
Для определения серебра в покрытиях на молибдене навеску посеребренной проволоки 0 5 мг, взвешенную на микровесах с точностью до шестого знака, растворяют в 5 мл концентрированной азотной кислоты в кварцевой чашке. Раствор выпаривают почти досуха, добавляют в качестве фона раствор 0 01 М по NH4OH и 0 0001 М по NH4NOs, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, устанавливают рН 9 и доводят до метки раствором-фоном. Анализ продолжают, как указано в предыдущей методике. [33]
Для определения серебра на молибденовой проволоке, намотанной на медную деталь, взвешивают всю деталь на аналитических весах, растворяют ее в 10 мл концентрированной азотной кислоты в кварцевой чашке, раствор выпаривают на водяной бане досуха, прибавляют раствор-фон, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, устанавливают рН 9 и доводят до метки раствором-фоном. Помещают 1 мл раствора в колбу емкостью 100 мл и снова доводят раствором-фоном до метки. Переносят 1 мл раствора в электролизер, приливают 9 мл раствора-фона и полярографируют в условиях, указанных выше. [34]
Для определения серебра в рудах и концентратах предложена следующая методика. [35]
Для определения серебра и золота высокочувствительных и специфичных люминесцентных реакций не описано. Имеется указание13, что серебро можно открыть капельным методом на фильтровальной бумаге роданином или 8-оксихинолином. [36]
Для определения серебра в магниевых сплавах рекомендуется два метода: объемный и весовой. Оба метода очень точные и разрешают определять серебро на фоне магния и всех компонентов магниевых сплавов. [37]
Для определения серебра предложен фотометрический метод с помощью ПАР и экстракционно-фотометрический метод с использованием ПАН-2. Определению 20 мкг серебра в объеме 10 мл не мешают ( в мг): Se ( IV), W - 25; As ( III), F - - 10; Te ( IV), Re ( VI I), ацетат, оксалат. В присутствии фторида не мешают Zr до 1 мг и Fe ( III) до 0 15 мг. [38]
Для определения серебра применяют 0 001 - 0 00 -ные раетво-рн дитиаона в четыреххлористом углероде. [39]
Для определения серебра в ваннах серебрения В. Ф. Тороповой н Андриановым59 предложен метод полярографического определения с вращающимся платиновым микроэлектродом. Метод основан на разрушении цианидного комплекса серебра соляной кислотой, осаждении серебра в виде хлорида, связывании последнего в растворимый хлоридный комплекс, который и полярографируют. Потенциал восстановления Ag - в этом растворе равен 0 13 в ( нас. [40]
Для определения серебра к 40 мл анализируемого раствора, содержащего 1 - 10 мкг серебра, прибавляют 1 мл 0 1 М раствора комплексом III, 1 мл 0 001 М раствора 1 10-фенантролина и 1 мл 20 % - ного раствора ацетата аммония. Затем прибавляют 2 мл l - 10 - 4Af раствора бромпирогаллолового красного и спектрофотометрируют при 635 нм в 4-сантиметровой кювете. [41]
Для определения серебра [960] свободный от галогенидов раствор, содержащий 25 мг серебра, нейтрализуют, добавляют 10 мл ацетатного буферного раствора с рН 3 и 5 мл 5 % - ного раствора пиридин-2 6-дикарбо-новой кислоты, предварительно нейтрализованной раствором едкого натра. Затем прибавляют персульфат аммония и нагревают на водяной бане, как указано выше. По охлаждении раствор разбавляют водой до 100 мл и фотометрируют при 572 нм. [42]
Для определения серебра в растворе, содержащем меньше 86 мкг серебра, прибавляют необходимое количество комплексона III, 1 мл 0 001 М раствора нитрата натрия, разбавляют водой до - 11 мл, добавляют 0 5 мл I - IO1 4 M раствора пиррогаллолового красного и оставляют на 90 мин. Затем раствор разбавляют до 100 мл и фотометрируют при 390 нм. [43]
Для определения серебра в металлическом свинце [1655] 20 г пробы растворяют в 100 мл HN03 ( 1: 2), по охлаждении прибавляют 30 мл 10 % - ной СН3СООН, 10 капель насыщенного раствора бромкрезолового зеленого, нейтрализуют 25 % - ным раствором NH3 до зеленой окраски раствора, вводят 10 мл насыщенного ацетонового раствора п-диметиламинобензилиденрода-нина, перемешивают 10 мин. Через 1 час образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают 3 раза разбавленным раствором HN03, высушивают и озоляют вместе с фильтром. К прокаленному остатку прибавляют 5 мл конц. Сухой остаток растворяют в азотной кислоте. В этом растворе серебро можно определить полярографически или каким-либо другим методом. [44]
Для определения серебра в природных водах [413] 50 мл прозрачной пробы ( первоначальной или предварительно сконцентрированной) смешивают с 2 мл 20 % - ного раствора сегнетовой соли, 2 мл 10 % - ного раствора гидроокиси аммония и I мл 1 % - ного раствора гуммиарабика или желатина. Далее приливают 0 5 мл 0 03 % - ного раствора п-диметиламинобензилиден-роданина в ацетоне и через 5 мин. Аналогично проводят опыт с дистиллированной водой и вычитают поправку. При анализе окрашенных проб из величины оптической плотности пробы вычитают оптическую плотность холостого раствора, обработанного так же, как проба, но в которой вместо 0 5 мл реактива было добавлено 0 5 мл ацетона. Содержание серебра устанавливают по предварительно построенному калибровочному графику, для которого используют дистиллированную воду с известным содержанием серебра. [45]