Cтраница 1
Определение скандия с помощью ферроцианида [2] описано в разделе Лантаноиды, где указана зависимость состава осадка ферроцианида скандия от состава, концентрации и рН фона и от природы щелочного металла. [1]
Определение скандия [24] при рН 1 5 - 1 6 возможно в присутствии 500-кратных количеств кальция, 100-кратных - магния, 20-кратных - бериллия и кадмия, 50-кратных - цинка, 200-кратных - марганца и иттрия, а также 50-кратного количества железа после восстановления аскорбиновой кислотой. Метод применен к анализу биотитов [24] и феррита, в состав которого, кроме скандия, входили магний, марганец и палладий. [2]
Определение скандия в феррите проводилось непосредственно после кислотного разложения образца по следующей методике: навеску ( 1 - 50 мг) растворяли при нагревании в 0 5 - 1 мл НС1 ( 1: 1), добавляя по каплям концентрированную азотную кислоту. Следует избегать большого избытка аскорбиновой кислоты, так как наряду с восстановлением железа может происходить восстановление палладия до металла. Полноту восстановления железа проверяют введением роданида калия. [3]
Определение скандия производят по линиям: Sc II 3353, 7 А - La II 3376 32 A; Sc II 2552 3 А - La II 2610 33 А. [4]
Определению скандия мешают все ионы, осаждаемые 8-окси-хинолином. [5]
Определению скандия не мешают Be, Mo, Ca и Mg. Мешают ионы Zn, Co, Ni, Cd, Си, Ga, In, Tl, Zr, Th, U, Fe и Al, они образуют с реагентом окрашенные соединения и должны быть отделены. Фторид - фосфат -, роданид -, сульфат - и тиосульфат-ионы разрушают соединения скандия с реагентом и также не должны присутствовать в исследуемом растворе. [6]
Для определения скандия выбрана аналитическая линия 306 511 нм, в качестве линий сравнения выбрана близко расположенная и близкая по интенсивности линия Fel306 393 нм. [7]
Для определения скандия в магниевых сплавах навеску 1 г ( при содержании 0 002 - 0 005 % скандия) растворяют в 10 - 20 мл соляной кислоты ( 1: 1) в стакане емкостью 100 мл. Раствор выпаривают до объема 10 мл, количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, споласкивая стенки стакана небольшими порциями воды, прибавляют 5 мл свежеприготовленного 2 % - ного раствора аскорбиновой кислоты, 50 % - ный раствор ацетата натрия ( пока не появится сиреневое окрашивание бумаги, смоченной конго красным), 5 мл буферного раствора с рН 1 5; 5 мл 0 05 % - ного раствора ксиленолового оранжевого и разбавляют водой до метки. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора в тех же условиях, как при построении калибровочного графика. [8]
Для определения скандия описан также косвенный метод [10], который основал на колоримет р ирав. [9]
Для определения скандия используют аналитическую пару: Sc II 3353 7 A - La II 3376 32 А. [10]
Для определения скандия 10 мл раствора переводят в коническую колбу емк. [11]
Для определения скандия рекомендован пока один реактив бензоилфенилгидроксиламин, который примейяется и для определения галлия ( см. Галлий), титана и циркония. [12]
Для определения скандия рекомендован пока один реактив бензоилфенилгидроксиламин, который применяется и для определения галлия ( см. Галлий), титана и циркония. [13]
Метод определения скандия в препаратах редкоземельных элементов заключается в следующем. После тщательного перемешивания экстрагируют, энергично встряхивая с 25 мл бутилового спирта в течение 1 минуты. После расслаивания водный слой удаляют, а экстракт промывают, вводя 25 мл 1 % - ного раствора хлорида днфепплгуанидиния с рН 2 8 - 3 и встряхивая несколько секунд. Дают отстояться, органическую фазу ( или часть ее) переносят в кювету и измеряют оптическую плотность на ФЭК-56 со светофильтром № 6 или на спектрофотометре СФ-4 при длине волны 650 ммк относительно экстракта одного реагента. Содержание скандия находят по калибровочному i рафику. Для его построения используют растворы, содержащие известные количества скандия ( от 1 до 20 мкг Sc), которые проводят че. [14]
При определении скандия буфером служит смесь из равного количества угольного порошка и углекислого стронция, добавляемая в трехкратном по отношению к весу проб количестве. [15]