Cтраница 1
Определение следов висмута часто бывает необходимо в металлах и иногда в биологических материалах. Что касается металлов, то время от времени для них появляются более или менее новые методы. Отчасти это объясняется разнообразием анализируемых металлов и недостаточной изученностью некоторых из них. [1]
Для определения минимальных следов висмута в меди Забран-ский [16] рекомендует экстрагировать висмут дигизоном из щелочного раствора цианида калия. После разложения дитизонового комплекса автор полярографирует висмут в полученном растворе в присутствии комплексона, позволяющего хорошо отличать волну висмута от волны свинца, который также экстрагируется дити-зоном. [2]
При определении следов висмута в свинце применяют следующий метод выделения висмута [434]: растворяют 5 г анализируемого свинца в 30 мл разбавленной ( 1: 4) азотной кислоты, раствор разбавляют горячей водой до 80 мл и избыток кислоты нейтрализуют разбавленным аммиаком ( уд. Затем к кипящему раствору прибавляют 1 мл или меньше разбавленного раствора карбоната аммония ( 1 объем насыщенного раствора карбоната аммония на 3 объема воды) и кипятят 15 - 60 сек. Осадок, содержащий весь висмут, немного свинца и другие элементы, быстро отфильтровывают через гладкий фильтр, промывают несколько раз юрячей водой, смывают обратно в стакан для осаждения водой, подкисленной 10мл ( 1: 3) HaSO и кипятят энергично несколько минут. Объем раствора не должен быть больше 30 мл. [3]
При определении следов висмута в различных металлах экстрагируют висмут в присутствии избытка иодида калия смесью. Интенсивность окраски полученного раствора сравнивается с интенсивностью окраски стандартного раствора. [4]
При определении следов висмута ( не меньше 2 - 10 - 3 %) в сурьме, меди, редкоземельных элементах, железе ( III), ртути, серебре и олове ( IV) висмут предварительно отделяют экстрагированием раствором дити-зона в хлороформе в присутствии лимонной кислоты и цианистого калия. При соблюдении определенных условий удается количественно отделить 5 - 100 т Bi примерно от 1 г каждого из перечисленных выше металлов. При определении следов висмута в Со, Ni, Mn, Cr, C ( i, Zn, а также в А1, Th, Zr, Ti, V, N, Mo, U, Ba, Sr, Ca, Mg не требуется отделять его дити-зоном. Однако чувствительность метода при этом несколько понижается. Определению метают свинец, таллий ( а также двухвалентное олово), если их имеется больше 0 5 мг, так как они экстрагируются вместе с висмутом дитизоновым раствором. [5]
Простая методика для определения следов висмута в свинце основана на экстракции купферрата висмута хлороформом из 0 1 М кислого раствора. Присутствие Си, Sb, Fe, Sn, Ni, Co, As, Cd, Zn, Se и Те в количестве максимум 5 мг каждого не мешает определению. Из 10 г свинца, не содержащего висмута, к которому добавляли 1 0, 2 5 и 3 0 Y Bi, было извлечено 1 0, 2 3 и 3 3 у Bi. [6]
Робинсон [1101] при определении следов висмута отделял большую часть свинца осаждением в виде РЬС12, а затем отделял висмут соосаждением с гидроокисью железа. [7]
Блюменталь [346] и Зейт и Эше [1196] определяли полярографически следы висмута и других элементов в чистом цинке и цинковых сплавах. Для определения следов висмута, свинца, кадмия, таллия в цинке по Зейт и Эше растворяют образец в НС1, выпаривают раствор, растворяют остаток в дестиллированной воде и полученный раствор поляро-трафируют. Метод позволяет открывать еще 0 001 % свинца и кадмия, 0 005 % висмута, 0 003 % таллия. [8]
Это позволяет применять титрование комплексоном для определения следов висмута в металлическом свинце. [9]
При определении следов висмута ( не меньше 2 - 10 - 3 %) в сурьме, меди, редкоземельных элементах, железе ( III), ртути, серебре и олове ( IV) висмут предварительно отделяют экстрагированием раствором дити-зона в хлороформе в присутствии лимонной кислоты и цианистого калия. При соблюдении определенных условий удается количественно отделить 5 - 100 т Bi примерно от 1 г каждого из перечисленных выше металлов. При определении следов висмута в Со, Ni, Mn, Cr, C ( i, Zn, а также в А1, Th, Zr, Ti, V, N, Mo, U, Ba, Sr, Ca, Mg не требуется отделять его дити-зоном. Однако чувствительность метода при этом несколько понижается. Определению метают свинец, таллий ( а также двухвалентное олово), если их имеется больше 0 5 мг, так как они экстрагируются вместе с висмутом дитизоновым раствором. [10]
Свинец не мешает, даже если он находится в очень большом количестве. Поэтому этот метод применяется для определения следов висмута в свинце. [11]
Ввиду того, что висмут сам восстанавливается на ртутной капле в начале полярографического спектра, здесь приведены условия для его селективного определения, которому мешает только присутствие ртути, серебра, сурьмы, олова и трехвалентного железа. Свинец не мешает, даже если он находится в очень большом количестве. Поэтому этот метод применяется для определения следов висмута в свинце. [12]
Пршибил и Матыска титруют висмут комплексоном III, используя восстановление висмута на ртутном капельном электроде. При рН, равном 1 - 2, комплексонаты других металлов не образуются, поэтому добавляемый при титровании комплексен связывается только с висмутом, по току которого проводится титрование [ при потенциале около - 0 18 в ( Нас. Мешать этому определению могут ионы, восстанавливающиеся при том же потенциале - сурьма, железо, олово; их связывают в лимонно - или виннокислый комплекс, сдвигая потенциал их восстановления в более отрицательную область. Это позволяет применять титрование комплексоном для определения следов висмута в металлическом свинце. [13]
Пршибил и Матыска титруют висмут комплексоном III, используя восстановление висмута на ртутном капельном электроде. При рН, равном 1 - 2, комплексонаты других металлов не образуются, поэтому добавляемый при титровании комплексен связывается только с висмутоти, по току которого проводится титрование [ при потенциале около - 0 18 в ( Нас. Мешать этому определению могут ионы, восстанавливающиеся при том же потенциале - сурьма, железо, олово; их связывают в лимонно - или виннокислый комплекс, сдвигая потенциал их восстановления в более отрицательную область. Это позволяет применять титрование комплексоном для определения следов висмута в металлическом свинце. [14]