Cтраница 1
Определение следов элементов ведут в присутствии основы - главных компонентов образца. Обычно концентрации следов определяемых элементов бывают порядка 10 - 4 - 10 - 7 % или менее, а их абсолютные количества Ю-6-10-9 г. Основами могут быть неорганические материалы ( металлы, соединения, вода, водные растворы, минералы), а также различные органические и биологические материалы. Если основа не влияет на определение следов элементов и концентрации следов определяемых элементов в основе достаточно высоки, такая основа является подходящей средой для определения следов элементов. [1]
Определение следов элементов часто необходимо проводить в присутствии значительного избытка ( от сто - до миллионкратного) других элементов. [2]
Определение следов элементов люминесцентным методом включает подготовку анализируемого вещества к анализу и оценку интенсивности люминесценции. Подготовка вещества к анализу состоит из отбора пробы, выбора величины навески, переведении вещества в форму, пригодную для проведения анализа. [3]
Определение следов элементов, присутствующих в пробе в ничтожных содержаниях, отличается от задач, рассмотренных в предыдущем разделе, прежде всего тем, что здесь характерно сильное влияние поглощения и селективного возбуждения. Когда необходимо получить высокую точность для образцов неизвестного состава, выгоднее изолировать всю сумму малых примесей так, чтобы свести аналитическую задачу к уже рассмотренной. [4]
Определение следов элементов люминесцентным методом включает подготовку анализируемого вещества к анализу и оценку интенсивности люминесценции. Подготовка вещества к анализу состоит из отбора пробы, выбора величины навески, переведении вещества в форму, пригодную для проведения анализа. [5]
Для определения следов элементов в горных породах и почвах [1198] сначала удаляют SiO2 выпариванием с H2F2 и H2SO4 ( или НС1О4) и железо - комбинированной экстракцией. В полученном концентрате определяют элементы спектральным методом. [6]
Для определения следов элементов в горных породах и почвах [1198] сначала удаляют SiO2 выпариванием с H2F2 и H2SO4 ( или НСЮ4) и железо - комбинированной экстракцией. В полученном концентрате определяют элементы спектральным методом. [7]
Для определения следов элементов применяют спектрографы большой дисперсии. Поэтому для целей микроанализа необходимо применять светосильные спектрографы, которые, к сожалению, обладают низкой дисперсией и разрешающей способностью. Чувствительность определения при помощи спектрографов большой светосилы ( 1: 6 8) и малой дисперсии составляет примерно 1 / 2о чувствительности, реализуемой на спектрографах большой дисперсии. [8]
Для определения следов элементов целесообразно применять спектрографы большой дисперсии и разрешающей способности. Интенсивность непрерывного фона ослабевает обратно пропорционально величине дисперсии ( или прямо пропорционально обратной дисперсии), интенсивность спектральных линий остается неизменной. Каждая спектральная линия представляет собой изображение входной щели, и поскольку увеличение почти всех дифракционных спектрографов независимо от их размеров равно единице, теоретически полуширина спектральной линии должна равняться ширине щели. Поскольку непрерывный спектр можно рассматривать как наложение бесконечного числа перекрывающихся изображений щели, обладающих определенной энергией в заданном интервале длин волн, ясно, что интенсивность фона в этом интервале уменьшается по мере увеличения дисперсии. Фон спектра может быть обусловлен раскаленными частицами пробы, рассеянным внутри спектрографа светом, излучением молекулярных полос, образующихся в результате реакций пробы и электродов с атмосферой разряда и другими причинами. В пределах любого заданного интервала длин волн падающий на фотопластинку поток, соответствующий фону, остается почти постоянным. Так, в спектрографе с малой дисперсией, например 20 А / мм, энергия излучения фона в области 2000 - 3000 А падает на часть фотопластинки длиной 50 мм. Если же применяют спектрограф с дисперсией в 10 раз большей, та же энергия распределяется уже по длине 500 мм. Поэтому интенсивность спектра фона уменьшается в каждой точке в 10 раз, тогда как интенсивность линии при этом почти не меняется. [9]
Для определения следов элементов в различных препаратах в качестве экстрагента часто применяют четыреххлори-стый углерод, используемый также при химико-спектральном определении микропримесей в трихлорсилане. Требования к чистоте обоих продуктов по минеральным примесям весьма высоки. Выпускаемый в настоящее время четыреххлористый углерод на заводах химических реактивов нельзя использовать для указанных целей из-за большого содержания в нем различных элементов-примесей. [10]
Точность определения следов элементов зависит также от линейности электронной схемы микрофотометра. Независимо от интенсивности падающего на микрофотометр света уменьшение интенсивности в два раза должно соответствовать уменьшению показаний отсчетной схемы в два раза. Это проверяют измерением отношений прозрачности линии с помещенным в пучок света фильтром. [11]
Методы определения следов элементов в сложных органических смесях включают, как правило, несколько отдельных стадий. Разделение методом БХ проводится с целью удаления ионов, мешающих последующему количественному анализу. [12]
При определении следов элементов нередко прибегают к их предварит, концентрированию. Помехи, связанные с матричным составом и взаимным влиянием аналит. [13]
При определении следов элементов исключительно большое значение имеют помехи. В количественных измерениях считают, что сигнал определяемого элемента является чистым, помехи этому сигналу сведены к минимуму, устранены или, если возможно, учитываются. Причины этих помех могут быть связаны с пробой. Так, основа пробы или следы других элементов могут изменить сигнал определяемого элемента. Помехи могут возникать и в процессе самого анализа, например фон, обусловленный пробой или соединениями, образующимися в результате химического или физического взаимодействия с пробой. Составные части пробы и ( или) окружающих пробу соединений также мешают измерениям сигнала определяемого элемента. [14]
При определении следов элементов в концентратах, полученных после обогащения проб, необходимо соблюдать предосторожность и беречь образцы растворов от загрязнения их из-стеклянной химической посуды. [15]