Cтраница 4
Наиболее распространенными методами определения содержания меди являются: электрогравиметрический метод, пригодный для выделения больших количеств меди ( до 5 г), гравиметрические методы с применением органических осадителей, из которых наиболее часто используют а-бен-зоиноксим, 8-оксихинолин, хинальдиновую кислоту, меркап-тобензтиазол. Широко распространены титриметрическяе комплексонометрические методы и очень точный иодомет-рический метод. Для определения микроколичеств меди наиболее часто применяют спектрофотометрические методы, основанные на реакциях меди с чувствительными органическими реагентами, такими как диэтилдитиокарбамат натрия, дитизон, дихинолил, вытеснившими старый метод определения содержания меди, основанный на образовании его окрашенного аммиаката. Применяются также инструментальные методы: атомно-абсорбционньгй и эмиссионный спектральный. [46]
Медь - один из элементов, наиболее легко определяемых методом атомной абсорбции. Малые количества меди, от 0 1 мкг / мл, определяют по резонансной линии 324 75 нм; для больших количеств меди рекомендуется линия 249 2 нм. Средством атомизации служит пламя ацетилен - воздух, низкотемпературное пламя природный газ - воздух, а также непламенные средства, например графитовая печь. Определение содержания меди методом атомной абсорбции сочетают с выделением ее экстракцией, электролизом и другими известными способами. Методом атомной абсорбции определяют концентрацию меди в рудах, минералах, медных концентратах, сплавах. [47]
Затем кипятили на песчаной бане в течение 30 мин и упаривали досуха. Параллельно, как и при определении содержания меди в почвах, производили определение меди методом Шеддивца и Вашака. [48]
Электрогравиметрический метод основан на выделении элемента из раствора в свободном состоянии ( иногда в виде оксидов) с помощью электролиза на взвешенном электроде. По увеличению массы предварительно взвешенного электрода вычисляют содержание определяемого элемента в пробе. Этот метод относится, как показывает его название, к гравиметрическим методам. При анализе продукции цветной металлургии электрогравиметрический метод применяют для определения содержания меди в сплавах, черновой меди, для разделения и определения содержания меди и никеля при совместном их присутствии. [49]
Электрогравиметрический метод основан на выделении элемента из раствора в свободном состоянии ( иногда в виде оксидов) с помощью электролиза на взвешенном электроде. По увеличению массы предварительно взвешенного электрода вычисляют содержание определяемого элемента в пробе. Этот метод относится, как показывает его название, к гравиметрическим методам. При анализе продукции цветной металлургии электрогравиметрический метод применяют для определения содержания меди в сплавах, черновой меди, для разделения и определения содержания меди и никеля при совместном их присутствии. [50]
Водный раствор реагента устойчив в течение нескольких месяцев, разрушается при действии минеральных кислот. При рН 1 - 11 реагент образует с ионами меди ( II) комплекс фиолетового цвета. При титровании раствором комплексона III комплекс разрушается, и в точке эквивалентности окраска раствора переходит в зеленую. Двухзарядные ионы никеля, кобальта, цинка, кадмия, свинца в аналогичных условиях образуют с реагентом ярко окрашенные комплексы. При титровании в слабокислой среде определению содержания меди не мешают большие количества алюминия и марганца. [51]
По истечении определенного времени Н - КМЦ отфильтровывается, промывается 75 % - ным этиловым спиртом до нейтральной реакции и отрицательной реакции на ион хлора - и высушивается при 373 К. Навеска Н - КМЦ затем растворяется в определенном количестве титрованного раствора NaOH. После полного растворения избыток NaOH оттитровывается НС1 с индикатором - тимолсиним. Na-КМЦ кислотой [134], калориметрические [134] инефе-лометрические определения [135], требуют для своего выполнения совершенно свободную от примесей КМЦ. Свободные от этого недостатка методы основаны на осаждении медных солен КМЦ [133, 136-138] и определении содержания меди в Cu-КМЦ, но они занимают много времени. [52]