Определение - содержание - молибден
Cтраница 1
 |
Кривые светопоглощения комплексов дитиола с молибденом ( / и вольфрамом ( 2 в амилацетате. [1] |
Определение содержания молибдена в виде молиб-дата свинца, или плюмбатный метод, является наиболее старым методом, который применяется с 1871 г. и до настоящего времени для определения макроконцентраций молибдена. [2]
Для определения содержания молибдена в работавших авиационных маслах пробу обрабатывают смесью ( 1: 7) концентрированных фтороводородной и азотной кислот. В полиэтиленовой склянке к 5 г масла добавляют 1 25 г смеси кислот и энергично встряхивают 2 мин. Затем образец разбавляют метил-изобутилкетоном в соотношении 1: 5 по массе и анализируют на СФМ Перкин-Элмер, модель 305В в пламени оксид диазо-та - ацетилен. Расход горючего и окислителя соответственно 5 5 и 11 8 л / мин. Использованы линии Мо 313 3, 315 8 и 320 9 нм. Для приготовления головного эталона расчетное количество молибденового порошка с размером частиц не более 74 мкм вводят в основу, состоящую из смеси кислот, масла и МИБК ( 1: 4: 20), и энергично встряхивают до полного растворения. Затем разбавлением головного эталона смесью масла и МИБК ( 1: 5) получают серию рабочих эталонов. [3]
При определении содержания молибдена в качестве восстановителя молибдена ( VI) применяют хлорид олова ( II) SnCl2, тиомочевину в присутствии ионов меди ( II) и другие вещества. При использовании в качестве восстановителя SnCl2, окраска комплексного соединения получается недостаточно устойчивой. Предполагают, что SnCl2, являясь сильным восстановителем, может восстанавливать молибден ( VI) до степени окисления ниже пяти. [4]
Если молибдит определяли в отдельной навеске, для определения содержания молибдена повеллита из количества молибдена, перешедшего в раствор ЭДТА, надо вычесть содержание молибдена молибдита. [5]
Булгакова и Залюбовская [108, 109] использовали методику Еджеевского при определении содержания молибдена в сульфиде кадмия и фториде натрия. [6]
Цель работы: ознакомление с методом трех эталонов, определение содержания молибдена, марганца, хрома, алюминия и никеля в стали. [7]
Определение содержания осмия и построение калибровочного графика выполняют так же, как и при определении содержания молибдена. [8]
При использовании в качестве восстановителя тиомо-чевины реакцию проводят в присутствии катализатора - соли меди ( II), которая образует бесцветный комплекс с тномочевиной [ Си ( 5СКт2Н4) з ], не мешающий определению содержания молибдена. [9]
Подобные индикаторные реакции обладают высокой чувствительностью и избирательностью. Она рекомендована для определения содержания молибдена в сталях, растениях и горных породах. [10]
 |
Минералы молибдена. [11] |
Молибденит почти не затрагивается соляной кислотой лишь при отсутствии минералов железа, растворимых в соляной кислоте, так как ионы трехвалентного железа в растворе окисляют серу молибденита, и тогда растворимость этого минерала становится заметной. Поэтому солянокислотный метод в некоторых случаях может дать повышенные результаты определения содержания окисленного молибдена. Карбонатный метод дает пониженные результаты при анализе руд, в которых молибдит тесно связан с гидроокисями железа. Для таких руд более правильные результаты получаются при использовании солянокислотного метода, так как молибдит полностью переходит в раствор только одновременно при разложении минералов железа соляной кислотой. [12]
При определении в аммиачной среде в присутствии винной кислоты и фторида калия титан, ниобий, тантал, вольфрам, алюминий, лантан анализу не мешают. Ионы железа ( III), циркония и гафния, образующие устойчивые комплексонаты в кислой среде, определению содержания молибдена мешают. [13]
Восстановление используют также для устранения мешающего влияния железа при фотометрическом определении молибдена в сталях. После растворения стали в дымящей хлорной кислоте большинство переходных элементов находится в растворе в своих высших состояниях окисления. Добавление хлорида олова ( II) приводит к восстановлению железа. Красная окраска исчезает, и раствор приобретает характерный оранжевый цвет роданидного комплекса молибдена, который используется для определения содержания молибдена. [14]
Страницы: 1