Cтраница 1
Определение общего содержания углерода может быть выполнено следующими методами: 1) газометрическим, 2) баритовым ( объемным) и 3) весовым. [1]
Определение общего содержания углерода, в зависимости от его количеств, может быть выполнено газометрическим, объемным баритовым, кондуктометрическим, потенциометрнческим и весовым методами. [2]
Определение общего содержания углерода производят путем непосредственного сжигания железа вместе с углеродом мокрым или сухим путем. Углерод в виде двуокиси углерода либо взвешивают, либо измеряют объем газа, либо определяют объемным путем. [3]
Для определения общего содержания углерода навеску анализируемого металла или сплава сжигают в атмосфере кислорода в трубчатых печах при 1250 - 1400 С. [4]
Для определения общего содержания углерода в дисперсных неорганических материалах разработан и изготовлен прибор [25], схема которого представлена на рис. 7.1. Его работа основана на высокотемпературном сожжении анализируемого образца в трубчатой печи сопротивления с карборундовыми нагревателями при 1200 - 1350 С, концентрировании образующегося диоксида углерода и хроматографической регистрации его с помощью детектора по теплопроводности. Кислород предварительно подвергался очистке от примесей в колоннах / с сили-кагелем и цеолитом NaX, поступал в блок регулирования расхода газов 2, и далее осуществлялась его глубокая очистка в трубке 3 от следов углеродсодержащих загрязнений. Далее кислород проходит через проточный шестиходовой кран 8, колонку для концентрирования СО2 9 или, минуя ее, поступает непосредственно в атмосферу. [5]
Аппарат для определения углерода в стали и чугуне. [6] |
Для определения общего содержания углерода в стали или чугуне навеску сплава сжигают в струе кислорода при 1200 в присутствии плавня ( медь, свинец и их окислы), измеряют общий объем полученной смеси углекислого газа и кислорода, а затем, после поглощения углекислого газа щелочью, - объем оставшегося кислорода. [7]
Трубка для поглощения окислов серы. [8] |
При определении общего содержания углерода и водорода прямым сжиганием необходимо принять меры для того, чтобы сжигание было полным, чтобы углекислый газ не связывался и не удерживался золой, чтобы не образовалась окись углерода, чтобы весь углекислый газ и вода поглотились абсорбентами, чтобы были удалены галогены, окислы серы и азота, а также другие соединения, помимо СО3, которые могли бы быть поглощены применяемыми поглотителями, чтобы влажность воздуха при входе и выходе из поглотительной системы была одинакова и, наконец, чтобы воздух, вводимый в систему, был свободен от углеродсодержащих веществ, углекислого газа, водорода и воды. [9]
При определении общего содержания углерода и водорода прямым сжиганием необходимо принять меры для того, чтобы сжигание было полным, чтобы двуокись углерода не связывалась и не удерживалась золой, чтобы не образовалась окись углерода, чтобы вся двуокись углерода и вода поглотились абсорбентами, чтобы были удалены галогены, окислы серы и азота, а также другие соединения, помимо С03, которые могли бы быть поглощены применяемыми поглотителями, чтобы влажность воздуха при входе и выходе из поглотительной системы была одинакова и, наконец, чтобы воздух, вводимый в систему, был свободен от углеродсодержащих веществ, двуокись углерода, водорода и воды. [10]
Классическим методом определения общего содержания углерода в металлах является сожжение навески металла в токе кислорода или мокрое окисление хромовой смесью ( реактив Ван-Слэйка) с последующим определением количества двуокиси углерода, полученной в продуктах реакции, одним из подходящих для каждого случая методов: весовым, объемным, газометрическим, кондуктометрическим. Определение малых, микрограммовых, количеств углерода ( 10 - 3 % и меньше) проводят из больших навесок ( до 10 г) или прибегают к прецизионным приемам измерения количества конечных продуктов. Сожжение больших навесок вызывает ряд затруднений. Главнейшее из них - образование большой массы щелочных окислов, которые прочно связывают углекислоту и затрудняют ее количественное выделение и определение. Недостатком его является возможность потерь углерода при растворении навески и очень большая поправка холостого опыта. Сожжение малой навески с газометрическим окончанием [35] обеспечивает чувствительность 25 мкг углерода на 1 г навески. Навеску около 10 г дистиллируют из кварцевого тигля под давлением 10 - 5 мм рт. ст. при температуре жидкого металла 350 - 370 С. Затем остаток переносят с соблюдением предосторожностей, исключающих загрязнение атмосферной углекислотой, в установку для сжигания и заканчивают определение газометрическим методом. [11]
Обыкновенно довольствуются определением общего содержания углерода; однако имеются также способы отдельного определения графита или углерода отжига или же обоих вместе ( но не одного в присутствии другого), а также углерода карбида. Углерод закала нельзя определить непосредственно; содержание его получается из разности между общим содержанием углерода и суммою графита, углерода отжига и углерода карбида. [12]
Обычно ограничиваются определением общего содержания углерода. Однако существуют также методы для определения углерода, находящегося в металле в виде карбидов или свободного углерода. [13]
Приборы для контроля состояния окружающей среды и определения общего содержания углерода в различных водах; сероводорода, оксидов1 серы, углерода и азота. [14]
Расчет содержания графита производят так же, как и при определении общего содержания углерода ( см. стр. [15]