Cтраница 1
Определение третичного спирта, суммарного содержания вторичных спиртов н циклических кетоноз проводили методом газожидкостной хроматографии на хроматографе Хром - Ь при температуре 120 С на двух колоннах, из которых первая заполнена апнезо-ном ( 30 %) на отожженном кирпиче, а вторая - полиэтилен - гликолем-2000 ( 10 %) на отожженном кирпиче. Расчет осуществляли методом знутреннего стандарта, в качестве которого использовали м-амиловый или изоамиловый спирт. Хромато-графическим же методом было установлено, что в органическом слое оксидата в кислых продуктах преобладает пропионо-вая кислота, появление которой вполне согласуется со схемой окисления, приведенной на стр. [1]
Для определения третичных спиртов предложен метод переменного нагревания и охлаждения. После добавления к навеске раствора хлористого 3 5-ди-нитробензоила склянку закрывают и нагревают в течение 30 - 60 сек над плиткой, охлаждают и повторяют нагревание с последующим охлаждением 3 - 4 раза. Далее определение заканчивается, как указано на стр. [2]
Так как первичные и вторичные спирты, за некоторыми исключениями, в условиях определения третичных спиртов не изменяются, то метод дегидратации может служить для раздельного определения третичных спиртов в присутствии первичных и вторичных. [3]
Предлагаемый метод, так же как и ацетилирование в пиридине, не пригоден для определения третичных спиртов. [4]
Ксантогенаты третичных спиртов неустойчивы и разлагаются до непредельных соединений, вследствие чего эта реакция для определения третичных спиртов непригодна. [5]
Метод применим для определения первичных, вторичных, многоатомных спиртов и фенолов, но не применим для определения третичных спиртов. Метод основан на способности оксисоединений взаимодействовать с уксусным ангидридом с образованием сложного эфира. [6]
Метод основан на способности гидроксилсодержащего соединения к образованию кислых фталевых эфиров при взаимодействии с фтале-вым ангидридом. Для определения третичных спиртов этот метод не применим. [7]
Неоднократно пытались, в особенности при исследовании эфирных масел ( терпеновых спиртов), разработать способ определения третичных спиртов. Предложенные методы, например формилирование212, реакция образования летучих нитритов 213, реакция с амидом натрия 2И, выделение и определение образующейся воды 215, связывание избыточного уксусного ангидрида с анилином216, мало пригодны для анализа смесей растворителей. [8]
При таком ацетилировании из третичных спиртов образуется одна молекула воды и ненасыщенные углеводороды либо тотчас же после ацетилирования из ацетильной группы образуется одна молекула уксусной кислоты. Неоднократно пытались, в особенности при исследовании эфирных масел ( терпеновых спиртов), разработать способ определения третичных спиртов. Предложенные методы, например формилирование212, реакция образования летучих нитритов213, реакция с амидом натрия 2И, выделение и определение образующейся воды 215, связывание избыточного уксусного ангидрида с анилином 216, мало пригодны для анализа смесей растворителей. [9]