Cтраница 1
Определение тиомочевины состоит в амперометрическом титровании ее раствором ртути ( II) с использованием платинового вращающегося электрода без наложения внешней ЭДС. Электродом сравнения является насыщенный каломельный электрод. [1]
Определение тиомочевины состоит в амперометрическом титровании ее раствором ртути ( Н) с использованием платинового вращающегося электрода без наложения внешней ЭДС. Электродом сравнения является насыщенный каломельный электрод. Разность потенциалов, возникающая между индикаторным электродом и электродом сравнения, достаточна для получения тока, обусловленного восстановлением ионов Hg11 до Hg. В качестве фонового электролита применяется раствор нитрата калия. [2]
Для определения тиомочевины используют методы осаждения и чаще окисления-восстановления. Описано [1434] определение тиомочевины с о-оксимеркуробензонатом натрия в присутствии тиофлуоресцеина. [3]
Для определения тиомочевины было разработано два кулонометрических метода. В одном методе223 на образец действуют избытком аммиачного раствора бромида серебра, причем тиомочевина выделяет эквивалентное количество бромид-ионов. После подкисления серной кислотой бромид-ионы определяют потенциометрическим титрованием ионами серебра, генерируемыми электролизом при постоянном токе. В другом методе224 образец тиомочевины помещают в кулономет-рическую ячейку с ртутным анодом и платиновым катодом. На два индикаторных ртутных электрода подается ток напряжением 30 мв. [4]
Данный метод определения тиомочевины пригоден для определения последней в пресспорошках и прессизделиях. [5]
Меркуриметрический метод определения тиомочевины достаточно прост, точен, легко воспроизводим, не требует затраты большого количества времени, исследуемого препарата и реактивов. [6]
Еще один метод [81] определения тиомочевины в кислой среде заключается в следующем: к раствору 0 2 г тиомочевины в 10 мл воды прибавляют 10 мл серной кислоты ( 1: 1), затем 250 мл воды и титруют раствором хлорамина Т в присутствии метилового красного. [7]
Гунта [3] описывает йодометрический метод определения тиомочевины в среде бикарбоната натрия. Метод этот удобен и прост в исполнении, но не всегда пригоден, так как известно, что в зависимости от определяемых количеств тиомочевины изменяется и коэффициент эквивалентности. Нами была проведена работа по выяснению зависимости между разными количествами определяемой тиомочевины и вычисленным коэффициентом эквивалентности. [8]
В литературе последних лет имеется ряд методов определения тиомочевины. [9]
Известно, что дисульфиды разлагаются с выделением тиомочевины уже при 80 С, поэтому определение выделившейся тиомочевины мы попытались проводить меркуриметрически, после 10-минутного кипячения водного раствора препарата. [10]
Из приведенных данных видно, что коэффициенты эквивалентности сильно отличаются друг от друга, поэтому при проведении определения тиомочевины этим методом необходимо заранее знать количество ее, содержащееся в анализируемом образце, с тем чтобы применить для расчетов соответствующий эмпирический коэффициент, так как применение даже среднего коэффициента будет значительно искажать результаты определения. Так как нашей целью была разработка метода определения примеси тиомочевины в двуокиси тиомочевииы, ко-юрая сама очень хорошо реагирует с йодом, естественно, что такое определение не могло быть применено к данному случаю. Сначала нами была сделана попытка колориметрического определения тиомочевины, однако применяемые нами реактивы давали аналогичные цветные реакции и с двуокисью тиомочевины, поэтому такое определение не оправдало себя. [11]
Для определения тиомочевины используют методы осаждения и чаще окисления-восстановления. Описано [1434] определение тиомочевины с о-оксимеркуробензонатом натрия в присутствии тиофлуоресцеина. [12]
Монохлориод JC1 при рН 4 - 7 количественно окисляет тиомо-чевину. Перечисленные выше методы определения тиомочевины в водных растворах применимы только для сравнительно высоких концентраций ( - 1 0 - 10 - 3 М), малоселективны, имеют невысокую точность. [13]
Реакции ( 7) и ( 8), однако, протекают в присутствии заметного количества воды. Кроме того, для реакции ( 7) требуется сильно щелочная среда. Скрамовский [57] предложил количественный метод определения тиомочевины, основанный на ее взаимодействии с иодом в присутствии 10 % - ного раствора едкого кали. Реакция ( 8) приводит к образованию высокодисперсной серы, вследствие чего раствор остается прозрачным на протяжении всего титрования реактивом Фишера. [14]