Определение - точка - затвердевание
Cтраница 1
Определение точки затвердевания производится обычным способом ( см. Тринитротолуол, стр. Содержание воды и крезола понижает точку затвердевания. [1]
Для определения точки затвердевания берут не менее 50 г и расплавляют в толстостенной пробирке, диаметром около 35 мм, в глицериновой бане, как указывалось выше. В жидкости находится выверенный термометр, разделенный на десятые доли градуса, ртутный шарик которого должен быть погружен в жидкость по крайней мере на 2 см. Термометр может служить и в качестве мешалки, или же пробирку и термометр при проведении опыта можно укрепить на штативе, а размешивание производить толстой медной проволокой, согнутой на конце в кольцо, причем шарик термометра должен находиться в середине расплавленной массы. При размешивании термометром следует избегать его соприкосновения со стенками пробирки. Когда температура жидкой массы поднимается до 90 - 1.00, пробирку вынимают из глицериновой бани и наблюдают падение температуры. С этого момента температура начинает повышаться за счет теплоты, выделяющейся при кристаллизации, до тех пор, пока при постоянном помешивании не будет достигнута наивв. [2]
 |
Калибрировочная кривая для. [3] |
После определения точек затвердевания чистых веществ приготовляют ряд смесей. [4]
При определении точки затвердевания металл должен охлаждаться так, чтобы чувствительный элемент термометра имел возможно лучший тепловой контакт с поверхностью раздела твердой и жидкой фаз металла и находился с нею в тепловом равновесии. Вскоре после начала кристаллизации должна появиться или твердая оболочка, сформировавшаяся на стенках тигля, или твердая корка вокруг колодца для термометра. [5]
Метод, при котором металл нагревается непосредственным пропусканием электрического тока, может применяться только для установления температуры соли-дуса, но для ликвидуса он непригоден. Хотя в нескольких работах по определению точек затвердевания чистого металла применялся оптический пирометр с исчезающей нитью, применение такого прибора для построения кривых охлаждения в системах сплавов было очень ограничено. [7]
Точку плавления можно точно определить лишь для сравнительно чистых веществ. Поэтому во многих случаях выгоднее устанавливать точку затвердевания, которая и для смеси обычно может быть определена с точностью до десятой доли градуса ( способ определения точки затвердевания см. Тринитротолуол, стр. [8]
Точка затвердевания жидкости или расплавленного твердого вещества - это наивысшая температура, при которой оно затвердевает. Точка затвердевания жидкости та же, что и точка плавления твердого вещества, но, так как жидкость может быть охлаждена до температуры ниже точки затвердевания без образования твердой фазы, для определения точки затвердевания жидкости или расплавленного твердого вещества используют описанный ниже метод. [9]
Платиновые термометры сопротивления - наиболее точные приборы для измерения температур до 600, и если исключаются загрязнения и отсутствуют механические напряжения, то их градуировка остается неизменной вплоть до этой темпера туры. Термометры сопротивления могут быть использованы и при более высоких температурах. В частности, они применялись Хейкоком и Невилем [64] в их классической работе по определению точек затвердевания сплавов при температурах до 1 1 10, хотя при таких высоких температурах сопротивление легко изменяется вследствие напряжений и загрязнений. При высоких температурах изменения происходят также благодаря испарению платины. Неудобство использования термометров сопротивления связано с тем, что эти приборы относительно велики и имеют более высокую теплоемкость, чем термопары. Термометры сопротивления применяются главным образом в некоторых электронных терморегуляторах. [10]
Платиновые термометры сопротивления - наиболее точные приборы для измерения температур до 600, и если исключаются загрязнения и отсутствуют механические напряжения, то их градуировка остается неизменной вплоть до этой темпера туры. Термометры сопротивления могут быть использованы и при более высоких температурах. В частности, они применялись Хейкоком и Невилем [64] в их классической работе по определению точек затвердевания сплавов при температурах до 1 1 10, хотя при таких высоких температурах сопротивление легко изменяется вследствие напряжений и загрязнений. При высоких температурах изменения происходят также благодаря испарению платины. Неудобство использования термометров сопротивления связано с тем, что эти приборы относительно велики и имеют более высокую теплоемкость, чем термопары. Термометры сопротивления применяются главным образом в некоторых электронных терморегуляторах. [11]
Мозер, Штилле и Тингвальдт [27] предположили, что истинное значение точки затвердевания золота может быть на несколько градусов выше 1063 С. В связи с этим Консультативный комитет счел необходимым срочно провести новое определение точки затвердевания золота. Очень своевременным оказалось поэтому сообщение Мозера о полученных им совместно с Отто предварительных результатах, которые показывают, что значение 1063 С было выбрано правильно. Газ-термометрические определения точки затвердевания золота были также выполнены Всесоюзным научно-исследовательским институтом метрологии им. [12]
Температурный диапазон печей типа показанной на рис. 4.4 может быть расширен до 1250 С применением нагревателя из сплава канталь. Для более высоких температур необходимо использовать нагреватели из сплавов платины и родия. Ленты дешевле, но менее долговечны. При температурах выше 1600 С используется сплав с большим содержанием родия или иридия. Такая печь, показанная на рис. 4.6, предназначена для определения точки затвердевания платины, она использовалась также для градуировки термопар по излучению черного тела из корунда до температуры плавления платины 1769 С ( см. гл. [14]
Страницы: 1