Определение - фон
Cтраница 3
Иной подход к количественной оценке ИКС предложен в [18], где компенсацию поглощения в выбранной аналитической области спектра проводили путем титрования подходящего растворителя в кювете сравнения определенным соединением или смесью известного состава, содержащей анализируемые функциональные группы. В качестве раствора сравнения можно использовать анализируемую смесь после удаления из нее определяемых групп, что минимизирует ошибку определения фона и повышает точность определений. Главное преимущество метода [18] заключается в возможности одновременного определения многих типов соединений без отделения их друг от друга, например: определение ароматических, а-олефинов, гракс-олефинов в бензинах, содержащих гетероатомные соединения, которые не позволяют использовать стандартные методы определения группового состава бензинов; определение ароматики, кетонов и ацетатов в растворителях для лаков и красок, когда титрование проводится одновременно смесью ацетатов и ацетоном. [31]
Эта величина позволяет сравнивать между собой выделяемые разными методами аномалии над целевыми объектами по их контрастности и эффективным размерам. Под контрастностью геофизической аномалии понимают отношение превышения ее максимума или минимума, Лтах, Лт1п) над уровнем нормального поля Лф к средней квадра-тической погрешности определения фона стс. [32]
 |
Градуировочные кривые одной фотопластинки в зависимости от способов обработки масс-спектров. [33] |
Получение данных путем микрофотометрирования линий масс-спектров заключается в следующем. Набор данных Оц обрабатывают ЭВМ. Для определения фона, соответствующего каждому пику, регистрируются z точек до начала пика и z после его окончания. [34]
Рабочий участок шкалы электрометра - правая половина шкалы, где этот участок шкалы совпадает с прямолинейной частью графика градуировки электрометра. Эти данные необходимы для определения фона электрометра. Фоном электрометра называется натуральное рассеяние заряда электрометра в отсутствии активного препарата за счет не вполне совершенной изоляции прибора и некоторой проводимости воздуха в камере вследствие ионизации космическим излучением радиоактивных загрязнений материала камеры и окружающих предметов. [35]
После очистки двуокиси углерода ангидроном в ловушке 2 и перемораживания ее в ловушке 3 активная двуокись углерода переводится в счетную трубку 9, после чего измеряется активность. При измерении фона используют обычную двуокись углерода, которую предварительно получают из карбоната натрия и серной кислоты. В пробирке 7 содержится 5 - 10 мл безводного этилового спирта, спирт используется в качестве гасящей добавки при наполнении трубки как для определения фона, так и для определения активности меченого вещества. При измерении активности метилпро-пионата - 1C14 вещество предварительно сжигают до двуокиси углерода. Однако в отличие от ацетата натрия жидкий образец эфира в количестве двух-трех капель помещают в кварцевую пробирку, предварительно заполненную на 1 / 4 объема силикагелем. Дальнейшее сжигание, очистку, заполнение и счет ведут по описанной методике. [36]
Подготовка к работе любой установки со счетчиком ядерных частиц сводится к выполнению ряда операций, лишь незначительно различающихся в зависимости от типа прибора. Основными характеристиками счетчиков ядерных частиц являются рабочее напряжение, фон и разрешающее время. Рабочее напряжение выбирается в зависимости от вида применяемого детектора. Определение фона и разрешающего времени производится одинаково на установках с различными детекторами. [37]
Взаключение необходимо указать, что углеводороды, подвергающиеся метиленированию, должны иметь достаточно высокую степень чистоты. Особенно нежелательны примеси, выкипающие выше основного продукта, так как они могут попасть в область элюиро-вания соединений, образующихся при метиленировании. Хорошей очисткой исходных углеводородов является отбор индивидуальных пиков на препаративном хроматографе. Определение фона связано с тем, что анализ продуктов метиленирования проводится при относительно больших введенных пробах, так как концентрация продуктов реакции весьма невелика. Поэтому до проведения метиленирования необходимо записать хроматограммы исходного очищенного углеводорода в тех же условиях и с тем же размером пробы, какие будут затем использованы при анализе продуктов метиленирования. [38]
При этом каждый раз измеренная активность прибавляется к активности, записанной ранее в соответствующей группе каналов. После восьмого цикла информация, накопленная в памяти анализатора, записывается и пробивается на перфокарте в виде кода для вычислительной машины. Сразу же после образца по той же методике облучают ампулу со стандартом определяемого элемента и измеряют у-спектр. Для определения фона облучают пустую ампулу. [39]
С помощью вакуумной магистрали счетчик Гейгера-Мюллера заполняется парами этилового спирта до давления 1 5 см Hg. Затем вводится препарат трития до давления порядка 10 - 50 см Hg. Операция заполнения счетчика должна проводиться точно, потому что определение удельной активности зависит от точности измерения давления водорода. Как отмечалось ранее, фон счетчика Гейгера-Мюллера определяется при заполнении его вместо трития обыкновенным водородом до и после измерения радиоактивности. Определение фона вслед за измерением образца делается только после тщательной промывки счетчика спиртом и обычным водородом для полного удаления всех следов трития. Стеклянные сосуды-реакторы требуют еще более тщательной очистки. Обычно оказывается достаточным нагревание в вакууме с последующим введением неактивной дестиллированной воды и повторением реакции при 500 С со свежей порцией магния. [40]
Измеряют в течение 1 мин. Первое измерение повторяют 10 раз, второе 3 раза. Находят среднее значение фона. Вычисляют е-отклонение от среднего значения, а также о среднего значения и Д / Ф - для отдельных измерений. Рассчитывают относительную ошибку в определении фона. [41]
Если измерение сводится к регистрации числа актов распада радиоактивных продуктов в атмосфере, то необходимо, чтобы за приемлемый промежуток времени, отведенный на измерение, в пробе происходило достаточно большое число распадов. Допустимое статистическое отклонение результатов, естественно, зависит от цели измерения. Если исходить из предполагаемого минимального содержания радиоактивных веществ в атмосфере и максимальной допустимой длительности измерения, то установленная нами степень точности будет определять наименьший необходимый объем пробы воздуха. Если, например по чисто практическим соображениям измерение не может продолжаться более 2 час. Однако радиоактивные элементы, содержащиеся в материале стенок ионизационной камеры, всегда создают фон а-излучения; поэтому ошибка определения фона будет суммироваться со статистической ошибкой измерения, и, следовательно, для получения конечной точности измерения 10 % указанный выше объем окажется недостаточным. [42]
Страницы: 1 2 3