Cтраница 2
Определение одноатомных фенолов сначала производилось калориметрически по Гиндену, однако результаты оказались несопоставимыми. Результаты вычисляли по калибровочной кривой, построенной на основе стандартов, которые были приготовлены из аммиачной воды, очищаемой на заводе Троица и проверяемой бромометрически. ХПК определяли методом перманганатной четырехчасовой окисляемости; БПКв определяли методом, указанным в лабораторном справочнике для анализа воды; аммиак после дистилляции определяли калориметрически при помощи реактива Несслера, при высоких концентрациях - титрованием; кислород - методом Винклера, модифицированным по Брунсу; фосфаты - методом для определения общего фосфора в сточных водах по Хоуарду. Измерение рН производили потенцио-метрически электронным рН - метром со стеклянным электродом высокого сопротивления. [16]
Нагрев при минерализации не должен быть слишком сильным, нельзя допускать, чтобы тяжелые белые пары H2SO4 и окиси серы выходили из колбы, так как вместе с ними может частично увлекаться фосфат. Рекомендуется проводить минерализацию в колбах, прикрытых стеклянными втулками или маленькими воронками, которые вставляют, когда вода почти испарится. Одновременно с анализируемыми пробами минерализацию проводят в контрольной слепой пробе, содержащей вместо исследуемого раствора воду. Необходимость контроля обусловлена тем, что используемые при минерализации реактивы могут содержать следы фосфорной, а также кремневой кислоты, присутствие которых может завысить результаты при определении общего фосфора. При расчете содержания фосфата в исследуемом образце учитывают величину оптической плотности слепой пробы. Если значение оптической плотности велико, реактивы следует сменить. [17]