Определение - фтор
Cтраница 1
Определение фтора в апатитах ( а также в плавиковом шпате) основано на том, что фториды разлагаются при обработке концентрированной серной кислотой с выделением летучей фтористоводородной кислоты. [1]
Определение фтора представляет трудности при работе с любыми количествами вещества. Два наиболее широко применяемых метода - осаждение в виде хлорфторида свинца с последующим гравиметрическим или титриметрическим окончанием и титрование нитратом тория - не пригодны для применения к субмикроколичествам вещества: хлорфторид свинца недостаточно растворим, а титрование нитратом тория, хотя и очень чувствительно, требует контрольных титрований для компенсации влияния электролита [1]; при работе с субмикроколичествами такие контрольные титрования практически невозможны. Были предприняты попытки использовать осаждение фторида кальция, однако в случае самого маленького возможного объема, который мог быть использован, даже в присутствии органических растворителей осаждение было далеко не количественным. Были рассмотрены спектрофотометрические методы, однако известные в то время методы были основаны на ослаблении окраски соответствующего окрашенного комплексного соединения металла под влиянием фторид-иона или на реакции фторид-иона с катионом умеренно растворимого осадка для освобождения эквивалентного количества окрашенного аниона. На эти методы влияет присутствие других анионов, и, кроме того, в случае методов последнего типа необходимо фильтрование. [2]
Определение фтора часто упрощается вследствие гидролиза фторидоз с выделением свободной фтористоводородной кислоты при растворении или при гидролитическом отщеплении фтора щелочами. Кислые растворы, полученные при гидролизе, титруют щелочью в присутствии соответствующего индикатора либо по-тенциометрическим методом. Это касается фтор ангидридов ( аце-тилфторид и бензоилфторид) и фторидов органических оснований и солей, легко гидролизующихся под влиянием щелочи. [3]
Определение фтора в отдельной навеске проводят, как описано на стр. [4]
Определение фтора в минерализованном образце фтороргани-чеекого соединения проводили в 10 мл раетвора Для устранения влияния рН кислотность исследуемого раствора приравнивают к стандартному ( рН5), для чего прибавляют I мл О 2 - Е, раствора КОН. Далее ход сохраняется, как и при калибровке. [5]
 |
Аппарат для отгонки фтора. [6] |
Определение фтора в воде может производиться с предварительной дистилляцией. [7]
Определение фтора сводится к переведению фторидов в растворимое состояние и к собственно определению фтора. Так как обычно в солях фтора очень мало и он находится в нерастворимом в воде состоянии, для обогащения им пробы рекомендуется приготовить нерастворимый в воде остаток из большой навески соли. В боратовых породах, где содержание фтора иногда очень значительно ( до 10 % и более), можно брать прямо породу без обогащения. [8]
Определение фтора в цинковых обманках часто имеет особое значение, так как фтор в процессе обжига попадает в обжиговые газы, а затем с ними в газоходы и камеры, где он сильно мешает анализам. [9]
Определение фтора представляет трудности при работе с любыми количествами вещества. Два наиболее широко применяемых метода - осаждение в виде хлорфторида свинца с последующим гравиметрическим или титриметрическим окончанием и титрование нитратом тория - не пригодны для применения к субмикроколичествам вещества: хлорфторид свинца недостаточно растворим, а титрование нитратом тория, хотя и очень чувствительно, требует контрольных титрований для компенсации влияния электролита [1]; при работе с субмикроколичествами такие контрольные титрования практически невозможны. Были предприняты попытки использовать осаждение фторида кальция, однако в случае самого маленького возможного объема, который мог быть использован, даже в присутствии органических растворителей осаждение было далеко не количественным. Были рассмотрены спектрофотометрические методы, однако известные в то время методы были основаны на ослаблении окраски соответствующего окрашенного комплексного соединения металла под влиянием фторид-иона или на реакции фторид-иона с катионом умеренно растворимого осадка для освобождения эквивалентного количества окрашенного аниона. На эти методы влияет присутствие других анионов, и, кроме того, в случае методов последнего типа необходимо фильтрование. [10]
Определение фтора обычно связано с некоторыми трудностями. Иногда, например при анализе силикатов [4.615, 4.665-4.667], фосфатов [4.627, 4.646] и промышленных фторидов [4.646, 4.668, 4.669], после обычного сплавления с карбонатом отгоняют SiF4 из подкисленного раствора. [11]
Определение фтора часто упрощается вследствие гидролиза фторидов с выделением свободной фтористоводородной кислоты при растворении или при гидролитическом отщеплении фтора щелочами. Кислые растворы, полученные при гидролизе, титруют щелочью в присутствии соответствующего индикатора либо по-тенциометрическим методом. Это касается фтор ангидридов ( аце-тилфторид и бензоилфторид) и фторидов органических оснований и солей, легко гидролизующихся под влиянием щелочи. [12]
Определение фтора в комплексных соединениях плутония чрезвычайно сложно. [13]
Определение фтора часто упрощается вследствие гидролиза фторидов с выделением свободной фтористоводородной кислоты при растворении или при гидролитическом отщеплении фтора щелочами. Кислые растворы, полученные при гидролизе, титруют щелочью в присутствии соответствующего индикатора либо по-тенциометрическим методом. Это касается фтор ангидридов ( аце-тилфторид и бензоилфторид) и фторидов органических оснований и солей, легко гидролизующихся под влиянием щелочи. [14]
Определение фтора в виде CaF2 менее сложно и в случае необходимости используется для анализа рассматриваемых объектов со. [15]
Страницы: 1 2 3 4