Определение - фтор-ион
Cтраница 2
На основе реакции циркония с ализарином красным Булычевой [32] предложен метод определения фтор-иона в воздухе. [16]
 |
Стандартная шкала для определения сулемы. [17] |
Аммиак при содержании в пробе не более 0 1 мг не мешает определению фтор-иона. [18]
Однако повышение температуры приводит к попаданию в дистиллят кислоты, что мешает определению фтор-иона по ряду методов; применение сложной аппаратуры удорожает анализ; фосфорная кислота не нашла в свое время широкого применения из-за боязни попадания в дистиллят РО, который мешает определению фтор-иона; остальные способы сильно удлиняют время анализа. [19]
Определению мешают фосфаты, арсениты, аммоний и металлы, образующие с фтор-ионом комплексные соединения; аммиак при содержании в пробе не более 0 1 мг определению фтор-иона не мешает. [20]
Причиной тому служат весьма широкие возможности применения лантано-фторидного электрода, как - для промышленного контроля, так и в аналитической химии, где он позволяет резко сократить затрату времени на определение фтор-иона. [21]
Однако повышение температуры приводит к попаданию в дистиллят кислоты, что мешает определению фтор-иона по ряду методов; применение сложной аппаратуры удорожает анализ; фосфорная кислота не нашла в свое время широкого применения из-за боязни попадания в дистиллят РО, который мешает определению фтор-иона; остальные способы сильно удлиняют время анализа. [22]
Чувствительность метода колеблется от 10 - 5 до 10 - 6 М при относительном стандартном отклонении от 2 до 5 % в зависимости от определяемой концентрации фтор-иона. Авторы работы [29] предлагают методику определения фтор-ионов в водах с высоким содержанием кальция, магния, алюминия и железа с предварительной экстракцией 8-оксихинолином. Смесь используют в качестве буферного раствора. Метод определения фтор-ионов обладает той же чувствительностью и точностью, что и приведенные выше. [23]
Принцип действия основан на реакции с цирконий-эриохромршнин - Р - комплексом. Сопутствующие примеси влияют на реагент и мешают определению фтор-иона. [24]
Разработан метод дифференциального нолорастрирования для определения фтора в гексафтор-аега-ксилоле и 5-хлоргекса-фтор - мета-ксмоле. Подобраны условия минерализации данных соединений, разработан дифференциальный колориметрический метод определения фтор-иона, основанный на разрушении им окраски комплекса саяицилата железа. [25]
Подобраны условия минерализации данных соединений, исполь7 зуя для этого метод Шенигера с добавкой к исследуемой навеске азотнокислого натрия сахарозы. Взамен объемного определения больших количеств фтор-юна, при котором наблюдается нечетное выражение точки эквивалентноеги, разработав дифференциальный колориметрический метод определения фтор-иона, основанный на разрушении последним окраски комплекса салицилата железа. [26]
Известно большое число весовых, объемных и колориметрических методов определения фторид-ионов в растворах после минерализации. В большинстве способов нужно предварительно отделять мешающие определению, сопутствующие ионы, особенно фосфат-ионы, образующиеся при минерализации фторфосфорных соединений. Фосфат-ионы не мешают определению фтор-иона при осаждении его в виде хлорфторида или бромфторида свинца, количество которых можно определять как весовыми50, так и объемными способами. Вследствие сравнительно большой растворимости PbCIF точность весового определения мала. Более трудоемким способом определения фтора в присутствии фосфатов является осаждение его при рН 4 0 - 4 5 в виде фторида кальция 5б, добавленный избыток кальция определяют комплексометрически. Однако в этих способах приходится отделять фтор от фосфат-ионов. К перегоняемой смеси для связывания галоидоводородных кислот добавляют сульфат серебра, сероводород связывают серебряной спиралью, находящейся в ловушке, помещенной по пути следования пара. Разработаны различные типы перегонных аппаратов, из которых прибор Питцка и Эрлиха59 имеет то преимущество, что при работе с ним не нужно наблюдать за процессом отгонки, так как требуемая для образования пара вода находится в цикле. Отгонку ведут из раствора, содержащего серную и хлорную кислоты. Кроме того, к смеси добавляют немного битого стекла, для того чтобы фтор отгонялся в виде кремнефтористоводородной кислоты. Последняя поглощается в приемнике со слабым раствором карбоната натрия. [27]
Анализируемый раствор, содержащий 5 - 15 мг алюминия и до 400 мг фтор-иона, разбавляют водой примерно до 150 мл, прибавляют 10 мл раствора 8-ортооксихинолина, нейтрализуют раствором NaOH до рН12 ( по индикаторной бумаге), затем прибавляют уксусную кислоту до рН10 и нагревают до 70 С. После отстаивания выделившийся осадок фильтруют через бумажный фильтр, высушенный до постоянного веса при 100 - 105 С, промывают, помещают во взвешенный бюкс, высушивают до постоянного веса и взвешивают. Затем приступают к определению фтор-иона. В водной вытяжке определяют фтор-ион любым методом в зависимости от концентрации. Рекомендуют разбавить водой до 150 мл, установить рН 3 и титровать нитратом тория. [28]
Чувствительность метода колеблется от 10 - 5 до 10 - 6 М при относительном стандартном отклонении от 2 до 5 % в зависимости от определяемой концентрации фтор-иона. Авторы работы [29] предлагают методику определения фтор-ионов в водах с высоким содержанием кальция, магния, алюминия и железа с предварительной экстракцией 8-оксихинолином. Смесь используют в качестве буферного раствора. Метод определения фтор-ионов обладает той же чувствительностью и точностью, что и приведенные выше. [29]
Страницы: 1 2