Определение - фурфурол
Cтраница 1
Определение фурфурола по лиденовои реакции с циклопента-ноном находит практическое применение на промышленных предприятиях по получению фурфурола при анализе его в сложных производственных смесях и товарной продукции. [1]
Определение фурфурола в растворах возможно также с гидро-ксиламином, хлорамином, бисульфитом натрия и путем окисления фурфурола иодом в щелочной среде. [2]
Для определения фурфурола в товарном фурфуроле и в его водных растворах предназначен метод, основанный на реакции бромирования фурфурола до получения дибромфурфурола, хотя реакция бромирования фурфурола продолжается до образования тетрабромфурфурола ( см. с. Бромирование фурфурола прерывают через 4 мин, добавляя йодистый калий, который сразу вступает в реакцию со свободным бромом. [3]
Для определения фурфурола применяют колориметрический метод, основанный на способности солянокислого анилина давать красную окраску с фурфуролом, которая тем интенсивнее, чем выше содержание фурфурола в спирте. [4]
Для определения фурфурола 50 мл полученного дистиллята вносят пипеткой в колбу с притертой пробкой, приливают 25 мл раствора солянокислого гидроксиламина, предварительно нейтрализованного по бромфеноловому синему. [5]
Для определения фурфурола была также использована его способность поглощать ультрафиолетовые лучи. Как фурфурол, так и оксиметилфурфурол не поглощают лучи в видимой части спектра, а имеют максимумы поглощения в ультрафиолетовой части, расположенные очень близко друг к другу ( фурфурол имеет максимум при длине волны 2775 А, а оксиметилфурфурол-при 2845 - 2855 А), практически их очень трудно различить между собой. Поэтому для спектрофотометрического анализа используют окрашенные растворы, получаемые в результате цветных реакций фурфурола. В этом случае образующиеся комплексы с фурфуролом и окси-метилфурфуролом имеют различные максимумы поглощения. Так, фурфурол-орсинный комплекс имеет максимум при длине волны 6300 А, а оксиметилфурфурол - орсинный комплекс - при 3900 А. [6]
Возможность определения фурфурола в водных растворах спектрофотомет-рическим методом основана на интенсивном избирательном поглощении света в ультрафиолетовой области при характерной длине волны А 278 ммк. Для определения фурфурола в дистилляте по этому методу пипеткой отмеряют 10 мл ранее ото. Раствор тщательно перемешивают и определяют оптическую плотность раствора при А 278 ммк в сравнении с оптической плотностью воды при той же величине Я. Содержание фурфурола находят по калибровочному графику. Для измерения оптической плотности применяют кювету с толщиной рабочего слоя 10 мм. При более высоком содержании пентоз уменьшают концентрацию фурфурола соответствующим разведением раствора. При этом, определив по калибровочной кривой содержание фурфурола, результат увеличивают во столько раз, во сколько раз была уменьшена концентрация фурфурола в растворе для анализа. Оптическую плотность растворов определяют аналогично вышеизложенному. По полученным данным строят график, откладывая на оси абсцисс концентрацию фурфурола, а на оси ординат оптическую плотность растворов. [7]
При определении фурфурола среднее отклонение из трех титрований составляет 0 05 мл раствора гипосульфита натрия. [8]
 |
Прибор для отгонки фурфурола. [9] |
При определении фурфурола бромид-броматным способом пробы дистиллята по 50 мл помещают в конические колбы емкостью 250 мл, снабженные притертыми стеклянными пробками. К пробам добавляют пипеткой по 25 мл бромид-броматной смеси. Раствор с пробами дистиллята и добавленным к ним бромид-броматным раствором оставляют на 1 ч в темном месте. Через час прибавляют к каждой пробе по 10 мл 10 % - ного раствора йодистого калия и смесь оставляют еще на 10 мин. Параллельно ставят контрольный опыт. К 50 мл 12 % - ного раствора соляной кислоты добавляют 25 мл раствора бромид-бромата и оставляют на 1 ч в темноте. [10]
Колориметрические методы определения фурфурола основаны на способности его давать окраску с некоторыми реагентами, например с уксуснокислым или с солянокислым анилином, с бен-зидином. Интенсивность окраски возрастает пропорционально увеличению концентрации фурфурола. [11]
Флороглюциновый метод определения фурфурола предложен сравнительно давно, он много раз модифицировался. Однако этот метод не дает истинного содержания фурфурола в дистилляте. Результаты определения колеблются в значительной степени в зависимости от условий проведения реакции. Наряду с фурфуролом флороглюцин дает осадки с метилфурфуролом, оксиметилфурфуролом и формальдегидом. [12]
Представляет также интерес определение фурфурола по реакции с флороглюцином в аммиачной среде. [13]
Метод непригоден для определения фурфурола. [14]
Метод основан на определении фурфурола, образующегося при дегидратации пентоз, которые получаются при гидролизе пентозанов в солянокислой среде при нагревании. В этих условиях одновременно протекает гидролиз пентозанов, полиурони-дов и гексозанов с образованием уроновых кислот и метилпен-тоз. Уроновые кислоты, отщепляя углекислый газ ( СО2), переходят в пентозы, а затем в фурфурол. [15]
Страницы: 1 2 3 4