Определение - циклогексанон
Cтраница 1
Определение циклогексанона, циклогексанола, спиртов и эфиров проводят методом внутренней нормализации, описанным на стр. Высококипящие соединения ( циклогексилиден-циклогексанон-2, е-капролактон и др.) определяют методом внешнего стандарта ( см. стр. В качестве внешнего стандарта используют циклогексилиден-циклогексанон-2, составляя искусственную смесь, содержащую 0 5 - 1 % стандарта в циклогек-сане. [1]
 |
Подпрограммы растворов сульфита натрия. [2] |
Для определения циклогексанона в неизвестном растворе к пробе добавляют сульфит натрия до 0 25 М и подкисляют серной кислотой до 0 3 М, снимают полярограмму обычным способом и находят концентрацию циклогексанона по калибровочной кривой. [3]
Хроматографический метод определения циклогексанона, вдкло-гексаяола и гидроперекиси цихлогексила в продукта. [4]
Циклогексаноноксим мешает определению циклогексанона и не мешает определению циклогексанола. [5]
Настоящий метод, разработанный для определения циклогексанона и циклогексанола в органическом слое и продуктах цеха ректификации, предложен для анализа оборотного циклогексана с целью унификации методов анализа на хроматографе и возможности проведения всех анализов продуктов цеха окисления в одинаковых условиях. [6]
Определение проводят по методике, разработанной для определения циклогексанона в водном слое ( см. стр. [7]
При высокой концентрации кислот в продуктах окисления циклогексана определение циклогексанона по вышеприведенной методике дает заниженные результаты. Это связано с тем, что соли, образовавшиеся после предварительной нейтрализации кислот, реагируют с НС1, выделяющейся при реакции кетона с гидроксиламином, и вновь образуют карбоновые кислоты. При рН перехода индикатора эти кислоты оттитровывают ся Не полностью. [8]
Однако эти методы не могут быть использованы для определения циклогексанона из-за неспецифичности реакций и недостаточной чувствительности методов. [9]
Органические кислоты, присутствующие в водном слое, мешают определению циклогексанона, поэтому перед определением его следует отогнать. Вводят пипеткой 2 мл пробы в прибор для отгонки ( см. рис. 5, стр. Ва ( ОН) 2 и отгоняют циклогексанон 30 мин с момента появления первой капли отгона. Приемником служит мерная колба емкостью 200 мл. По окончании отгонки объем жидкости в колбе доводят до метки водой и перемешивают. [10]
Было исследовано влияние избыточного формальдегида, а также примесей, образующихся при его разложении ( метилового спирта и муравьиной кислоты), на определение циклогексанона с АШ-кислотой. Установлено, что весовое содержание формальдегида, метилового спирта и муравьиной кислоты по отношению к цикло-гексанону от 2: 1 до 0 2: 1 не влияет на определение и, следовательно, циклогексанон может быть надежно определен в присутствии всех этих компонентов. [11]
В последние годы химические методы анализа взе больше вытесняются более точными и быстрыми хроматографическими методами. В контроле процесса окисления циклогексана хроматографические методы применяются для определения циклогексанона и циклогексанола и для установления индивидуального состава кислот. [12]
Страницы: 1