Определение - гидроксильное число
Cтраница 1
Определение гидроксильного числа ведут следующим образом. В две взвешенные на аналитических весах чистьте сухие колбы из термостойкого стекла емкостью 100 мл каждая со шлифами помещают навески по 0 2 - 0 3 г анализируемого вещества. [1]
Определение гидроксильного числа ведут следующим образом. В две взвешенные чистые сухие колбы из термостойкого стекла емкостью по 100 мл со шлифами помещают навески ( по 0 2 - 0 3 г) анализируемого вещества. Взвешивание проводят на аналитических весах с точностью до 0 0001 г. К навескам приливают по 4 - 5 мл ацилирующей смеси, к колбам присоединяют обратные воздушные холодильники и нагревают на кипящей водяной бане в течение 45 мин. После этого в каждую колбу через холодильник добавляют по 5 - 7 мл дистиллированной воды и снова нагревают в течение 2 мин. [2]
Для определения гидроксильного числа полиэфир ацетилируют по методике, описанной на стр. [3]
Для определения гидроксильного числа около 10 г исследуемого вещества помещают в колбу с пришлифованной к шейке длинной вертикальной трубкой, служащей холодильником, вливают приблизительно двойное количество уксусного ангидрида и кипятят 2 часа. Полученный раствор выливают в высокий стакан емкостью 1 л и кипятят 30 мин. Для полного удаления избыточного ангидрида и свободной СН3СООН кипячение повторяют не менее трех раз, каждый раз меняя воду. Когда промывная вода перестанет показывать кислую реакцию ( лакмус), содержимое стакана переводят в делительную воронку, взбалтывают с небольшим количеством эфира, отделяют возможно тщательнее эфирный раствор от воды, сушат его безводным Na2SO4, фильтруют через сухой складчатый фильтр, отгоняют эфир и окончательно высушивают при 50 - 60 до постоянного веса. [4]
Для определения гидроксильного числа проводят ацетили-рование гидроксильных групп ангидридами различных кислот. [5]
Для определения гидроксильного числа полиэфир ацетилируют по методике, описанной выше. [6]
Метод определения гидроксильного числа основан на этери-фикации гидроксильных групп уксусным ангидридом в присутствии пиридина. [7]
Методика определения гидроксильного числа, разработанная Дж. Избыток уксусного ангидрида после добавления бензола гидроли-зуется водой. [8]
 |
Основность выделенных оксикислот. [9] |
При определении гидроксильных чисел оксикислот или спиртов общеизвестные методы, принятые в практике анализа продуктов окисления [23], дают плохо сходящиеся результаты при повторных опытах. В результате соответствующей экспериментальной работы Б. Г. Фрейдину удалось установить, что наиболее пригодным методом определения гидроксильных чисел указанных веществ, дающим воспроизводимые результаты и точность до 10 %, является метод Верлея и Белсинга [14], видоизмененный Институтом нефти АН СССР. [10]
Что касается определения карбонильных и гидроксильных чисел, то перерывы не влияют на их значения. [11]
В настоящей работе предлагается спектральный дифференциальный метод определения гидроксильного числа спиртов, осуществляемый с помощью инфракрасного спектрофотометра ИКС-14. Определение первичных спиртов в инфракрасной области обычно проводится на частоте 1056 см-1, а вторичных - на частоте 1133 см-1. Все эти задачи можно решать, проводя анализ по дифференциальному спектральному методу, который, как известно [2], отличается высокой точностью. [12]
Присутствие высших жирных кислот и соединений, содержащих группы NH2, NH и SH, искажает результаты определения гидроксильного числа. [13]
Несмотря на то, что спектроскопия в ближней ИК-области ( БИКС) уже несколько десятилетий используется для количественного анализа полимеров, содержащих функциональные группы ( например, для определения гидроксильного числа, влажности, остаточных двойных связей), она применяется сравнительно меньше, чем другие спектроскопические методы. [14]
Предварительно этот способ можно рекомендовать только для качественного доказательства наличия в веществе гидроксильной группы. Удастся ли его также разработать как количественный метод для определения гидроксильного числа, должны решить дальнейшие исследования, которые уже производятся. [15]
Страницы: 1 2