Точное определение - температура - плавление
Cтраница 1
 |
Кривая затвердевания а-этия-масляной кислоты. [1] |
Точное определение температуры плавления и затвердевания вещества выполнимо только при помощи прецизионных измерений. При измерении температуры равновесия фаз с точностью до 0 01 С было установлено, что температура загрязненного вещества всегда изменяется в зависимости от соотношения количеств твердой и жидкой фаз даже при полном термодинамическом равновесии. Чем больше относительное количество твердого вещества в расплаве, тем ниже температура плавления, и эта разница температур часто может достигать 0 1 С при содержании примесей всего лишь 0 1 мол. [2]
 |
Прибор Штока для оп ределения температуры плавления. [3] |
Точное определение температуры плавления, даже при низких температурах, проводят так же, как и при термическом анализе, окружая место спая термопары затвердевшим веществом; при этом приток тепла в большинстве случаев регулируется при помощи вакуумного кожуха, который наполняют водородом, имеющим соответствующее давление. Если речь идет только об оценке чистоты вещества, то определение четкости температуры плавления ( XII. А), которое в большинстве случаев можно провести очень просто, позволяет сделать более важные выводы, чем определение точки плавления. [4]
Для точного определения температуры плавления широко применяют метод, основанный на определении изменения теплоемкости с температурой. В случае идеального фазового перехода первого рода теплоемкость должна расти до бесконечности, что на практике не наблюдается. [5]
Если не ставится задача точного определения температуры плавления, то можно путем слабого нагревания расплавить нафталин в пробирке и приблизительно установить температуру плавления термометром. [6]
При исследовании силикатных систем основное значение имеют точные определения температур плавления и равновесий кристаллических фаз. Точка плавления определяется ( при известном внешнем давлении) как температура равновесия между анизотропным кристаллом и жидкой фазой того же вещества. [7]
Чистый, о-нитрозобензальдегид кристаллизуется в длинных блестящих иглах в приборе, предварительно нагретом до 100, окрашивается при 109, вскоре начинает спекаться и плавится при 113 - 113 5 после почернения; почернение продукта затрудняет точное определение температуры плавления. Вскоре после достижения Температуры плавления продукт сильно вспенивается. Растворы альдегида окрашены в зеленый цвет, интенсивность которого зависит от природы растворителя. Окраска в некоторых растворителях при нагревании исчезает вследствие разложения иитрозоальдегида; например, спиртовый и в особенности уксуснокислый растворы при нагревании очень быстро изменяются и приобретают коричневато-желтую окраску. [8]
Гидрат плавится при 79 5, но при температурах намного ниже точки плавления выветривается. Точное определение температуры плавления проводят с помощью микроскопа с термоетатирующим столиком, погрузив кристалл в какую-нибудь инертную жидкость, например в минеральное масло. [9]
Интервал в значениях для температуры плавления тория может служить показателем существующих расхождений в величинах, характеризующих отдельные свойства тория. На температуру плавления, по-видимому, оказывают слияние незначительные количества примесей, и точное определение температуры плавления металлического тория несколько затрудняется возможной низкой теплотой плавления и наблюдаемой склонностью к образованию оболочки на поверхности металла даже высокой степени чистоты в глубоком вакууме. Эта оболочка затрудняет течение металла при температуре плавления. [10]
Для проверки других призм можно использовать наиболее доступные, легко очищаемые и стабильные вещества из числа указанных в табл. IV. Использованию этих веществ в качестве эталонов должна предшествовать их тщательнейшая очистка с проверкой степени частоты точным определением температуры плавления, плотности и температуры кипения. [11]
Для проверки других призм можно использовать наиболее доступные, легко очищаемые и стабильные вещества из числа указанных в табл. IV. Использованию этих веществ в качестве эталонов должна предшествовать их тщательнейшая очистка, с проверкой степени чистоты, точным определением температуры плавления, плотности и температуры кипения. [12]
Для проверки Других призм можно использовать наиболее доступные, легко очищаемые и стабильные вещества из числа указанных в табл. IV. Использованию этих веществ в качестве эталонов должна предшествовать их тщательнейшая очистка, с проверкой степени чистоты, точным определением температуры плавления, плотности и температуры кипения. [13]
Для проверки других призм можно использовать наиболее доступные, легко очищаемые и стабильные вещества из числа указанных в табл. IV. Использованию этих веществ в качестве эталонов должна предшествовать их тщательнейшая очистка, с проверкой степени чистоты, точным определением температуры плавления, плотности и температуры кипения. [14]
Страницы: 1