Cтраница 1
Прямое колориметрическое определение без предварительной перегонки не может быть проведено, если проба содержит сульфиды, роданиды, красители, окислители, восстановители и амины. [1]
Прямое колориметрическое определение алюминия основано на образовании сильно окрашенных лаков с органическими реактивами. Природа образующихся лаков точно неизвестна. Их считают внутрикомплексными соединенкями алюминия, находящимися в коллоидном состоянии, или коллоидной гидроокисью алюминия, на которой адсорбировано органическое соединение с резко выраженным изменением окраски. Существует много органических веществ, которые можно использовать для этой цели. [2]
Прямое колориметрическое определение роданидов нельзя провести, если вода содержит также цианиды. В этом случае цианиды предварительно или удаляют отгонкой в виде цианистого водорода, или разрушают их добавлением формальдегида: 2 мл анализируемого раствора, содержащего роданид в концентрациях от 0 05 до 3 мг / л, помещают в градуированный цилиндр, снабженный притертой пробкой. Добавляют 1 каплю 1 % - ного раствора формалина, закрывают пробкой, перемешивают и дают постоять 5 мин. [3]
Из прочих методов следует упомянуть прямое колориметрическое определение. Для малых количеств дубильных веществ Грассман пользовался целлофановой мембраной, которую после задубливания окрашивал метиленовым голубым. Проба Стясного основана на кислотной конденсации конденсированных дубильных веществ с формальдегидом; конденсация с другими альдегидами может быть более селективна, как, например, в случае кониферилового альдегида ( по Адлеру), который не конденсируется с флаванонолами, фла - вонолами и гидролизуемыми дубильными веществами. [4]
Преимущество фотометрического титрования по сравнению с прямыми колориметрическими определениями состоит в том, что соединения, не участвующие в реакции, но поглощающие при той же длине волны, что и реагирующие вещества, не мешают определению, так как при фотометрическом титровании существенно лишь изменение поглощения в точке эквивалентноети. Фотометрическое титрование чрезвычайно полезно при дифференцирующем титровании многокомпонентных систем. Другое преимущество фотометрического титрования заключается в том, что определение конечной точки не зависит от измерений, проводимых в непосредственной близости от точки стехиомет-рической эквивалентности. Две прямые части кривой титрования могут быть экстраполированы, и проекция точки их пересечения на ось х даст точку эквивалентности. [5]
При определении столь низких концентраций редко удается проводить прямое колориметрическое определение или даже только реакцию образования окрашенного соединения непосредственно в растворе после обработки анализируемого материала кислотами. В большинстве случаев при анализе высокочистых металлов, когда исходная навеска составляет не менее 0 5 г, присутствие в растворе основного элемента оказывает помехи проведению определения; могут мешать и другие примесные элементы. Поэтому определению предшествует отделение искомого элемента тем или иным подходящим способом, зависящим как от химических свойств элемента-основы, так и примеси. Методы, принятые при анализе In, Ga, As Sb, наиболее часто используют для отделения специфические реакции элементов-примесей. Описаны и применяются три способа выделения определяемых элементов: экстракция органическим растворителем; соосаждение с коллектором; отгонка в виде легколетучего соединения. [6]
При определении столь низких концентраций редко удается проводить прямое колориметрическое определение или даже только реакцию образования окрашенного соединения непосредственно в растворе после обработки анализируемого материала кислотами. В большинстве случаев при анализе высокочистых металлов, когда исходная навеска составляет не менее 0 5 г, присутствие в растворе основного элемента оказывает помехи проведению определения; могут мешать и другие примесные элементы. Поэтому определению предшествует отделение искомого элемента тем или иным подходящим способом, зависящим как от химических свойств элемента-основы, так и примеси. Методы, принятые при анализе In, Ga, As и Sb, наиболее часто используют для отделения специфические реакции элементов-примесей. Описаны и применяются три способа выделения определяемых элементов: экстракция органическим растворителем; соосаждение с коллектором; отгонка в виде легколетучего соединения. [7]
Дитизон является в настоящее время единственным реактивом для прямого колориметрического определения цинка. [8]
Фотометрически с пиридином и бензидином в экстракционном варианте можно определить, не разбавляя пробу, от 0 05 до 1 мг / л цианидов. Прямое колориметрическое определение без предварительной перегонки не может быть проведено, если проба содержит сульфиды, роданиды, красители, окислители, восстановители и амины. [9]
Прямое колориметрическое определение лития может быть выполнено с помощью реагента то-рон I [ бензол-2 - арсоно - ( 1 / - азо-1) - 2 - 0 Ксинафталин-3 6-дисульфо-кислота ], обладающего большой чувствительностью. В щелочном растворе реагент окрашен в оранжево-красный цвет, в присутствии избытка лития окраска желтая. Точно так же ведут себя магний и щелочноземельные металлы. [10]
Его чрезвычайно высокие качества как экстрагента иллюстрируются хотя бы тем, что коэффициент распределения урана ( VI) при экстракции его ТОФО примерно в 105 раз больше, чем при экстракции трибутилфосфатом. Во многих случаях при экстракции ТОФО возможно прямое колориметрическое определение в органической фазе; метод отличается быстротой, большой чувствительностью и избирательностью. [11]
Метод предназначен для определения аммония в природных водах с высокой цветностью и низкой прозрачностью, а также в природных водах, загрязненных сточными водами. Высокая цветность некоторых природных вод и особенно сточных, обусловленная сложным комплексом органических и неорганических окрашенных соединений [ 11, делает прямое колориметрическое определение аммонийных ионов невозможным. [12]
Недостатком упаривания пробы является одновременно повышение концентрации всех ионов, что может усложнить анализ, а также опасность внесения в пробу загрязнений из воздуха. Концентрирование ионов с помощью ионитов требует тщательного регулирования и измерения расхода воды через фильтр, чтобы оценить степень концентрирования; кроме того, иониты могут загрязнить пробу металлами; продолжительность определения велика. Для устранения этих недостатков были изучены методы прямого колориметрического определения содержания железа и меди в конденсате без предварительного концентрирования. [13]
Значения концентраций фенолов, полученные колориметрическим методом для образцов после экстрагирования, расходятся при параллельных определениях. В отдельных случаях эти данные расходятся с данными колориметрических определений тех же образцов до очистки и с данными кулонометрических определений экстрактов. При малых содержаниях фенолов ( 0 06 мг / л) при колориметрических определениях мешают примеси в эфире, которые искажают действительные значения. Наиболее правильными следует считать прямые колориметрические определения в исходной воде с ванилином в соляной кислоте и кулонометрические определения после эфирной экстракции. [14]
По своим химическим свойствам иттрий очень напоминает редкоземельные элементы, за исключением того, что для него известна только валентность 3, в то время как почти половина редкоземельных элементов, кроме обычной валентности, равной 3, проявляет и другие валентности. Из водных растворов иттрий осаждается в виде нерастворимых гидроокиси, оксалата и фторида, которые могут быть использованы при весовом анализе. Хлорид, бромид, иодид, нитрат и сульфат являются растворимыми соединениями. Ввиду того что ион Y3 бесцветен, его прямое колориметрическое определение невозможно. Иои Y3 и ионы тяжелых редкоземельных элементов имеют столь близкие размеры, что в растворах они всегда сопутствуют друг другу. [15]