Cтраница 1
Весовое определение серы в виде сульфата бария может быть осуществлено несколькими достаточно надежными методами. [1]
Весовое определение серы производят, как и при анализе сырой обманки ( стр. [2]
Для весового определения серы к раствору с суспендированным осадком сул ьфидов кадмия и цинка, образовавшимся в процессе поглощения ацетатами кадмия и цинка сероводорода, добавляют раствор сульфата меди. [3]
При весовом определении серы необходимо произвести холостое определение с теми же количествами реактивов, которые были взяты при выполнении анализа. Результат холостого определения вычитают из найденного веса осадка. [4]
Реагенты для весового определения серы не включены в ассортимент, так как среди них нет достаточно чувствительных и селективных. Приводятся графики, таблицы и литературные ссылки. [5]
Для определения серы классические методы предусматривают окислительное разложение и весовое определение серы в виде сульфата бария. И здесь окислительное разложение представляется нам менее надежным, чем восстановительный процесс, В условиях классического метода окислить органическую серу до серного ангидрида можно, только применяя катализатор, и в этом отношении окисление не имеет преимуществ перед восстановлением в токе водорода до сероводорода, которое для многих веществ идет гладко даже без катализатора. [6]
![]() |
Самоуплотняющаяся калориметрическая бомба СКБ-52. [7] |
Наиболее удовлетворительными являются экспресс-методы, заключающиеся в сжигании продукта в тугоплавкой трубке и не связанные с весовым определением серы в виде BaSO4, в связи с чем, собственно, и увеличивается продолжительность определения в двух названных выше группах способов. [8]
Способы определения содержания серы сжиганием испытуемого продукта в бомбе, принятые в качестве стандартных в СССР, США и ряде других стран, заключаются в том что образовавшиеся при сгорании продукта окислы серы поглощаются предварительно залитой в бомбу водой, которую затем обрабатывают раствором хлористого бария с последующим весовым определением серы. [9]
Разложение проводят совершенно так же, как при определении галогенов ( стр. Анализ заканчивается весовым определением серы в виде сульфата бария. [10]
Разложение проводят совершенно так же, как при определении галогенов ( стр. Анализ заканчивается весовым определением серы в виде сульфата бария. [11]
Выбор наиболее удачного способа разложения при определении серы зависит также и от избранного метода окончания анализа. Окисление влечет за собой весовое определение серы в виде сульфат-иона, а восстановление приводит к определению серы в сероводороде, которое удобнее всего выполнять иодометриче-ским титрованием. Так как иодометрическое определение сульфида неизмеримо быстрее, точнее и проще, чем определение сульфата, то и это оказывается преимуществом восстановительного разложения. [12]
Оба метода разложения предполагают дальнейшее весовое определение серы в виде BaSCu. Это определение, требующее применения специальных фильтрующих микротиглей, справедливо может быть отнесено к одной из самых неприятных и трудоемких процедур количественного микроанализа. [13]
Пршибил и Маричова [133] промывали осадок BaSO4 и растворяли на фильтре в аммиачном растворе комплексона, а затем снова переосаждали, прибавляя соляную кислоту до перехода окраски метилрота. Переосаждение и фильтрование через тигель Гуча может быть использовано для получения очень чистых осадков BaSO4 при весовом определении серы. Чтобы избежать соосаждения с BaS04 сульфатов других металлов, Уилбер и Хунт [139] пропускали анализируемые растворы через Н - катионитозые колонки и после осаждения хлористым барием титровали комп-лекеоном избыточный барий, прибавляя MgCl2 для получения более четкой окраски индикатора в эквивалентной точке. [14]
Сюда же следует отнести еще и способ Ван-Молен ( 46), который определяет серу прокаливанием навески заключающей ее нефти в платиновой лодочке или в ампульке, помещенных в кварцевую трубку в 40 см длиной и 1 см диаметром. Нагревание трубки докрасна производится при щропуска-нии сквозь нее струи водорода. Накаливают сперва только платинированный асбест и только после этого осторожно испаряют нефть. Образовавшийся в результате сероводород поглощается слабым раствором щелочи, в котором сера открывается калориметрически ло методу Винклера ( 47), несколько видоизмененному Ван-Моденом. Возможно также и весовое определение серы в виде BaSO, яосле соответствующей обработки жидкостей из поглотителей ( напр. [15]