Количественное определение - ртуть
Cтраница 1
Количественное определение ртути производят визуально путем сравнения со стандартной шкалой. Объемы опытных растворов для колориметрирования подбирают, исходя из оптимума шкалы: от 0 25 до 2 00 мкг. Аликвотную часть раствора анализируемой пробы ( 1 - 6 мл) помещают в пробирку, доводят объем до 6 мл 0 25 % - ным раствором йода, прибавляют из бюретки 3 мл составного раствора и тщательно перемешивают. Пробирки для колориметрирования подбирают одинаковой формы и размера, они должны быть из бесцветного стекла. [1]
Количественное определение ртути описано на стр. [2]
Количественное определение ртути производят колориметрическим методом по Полежаеву. [3]
Для количественных определений ртути проводят также планиметрические измерения площади проявленной зоны. [4]
Для количественного определения ртути в различных материалах описано большое число примеров весового, объемного, фотометрического и люминесцентного анализа, с использованием как неорганических, так и органических реактивов. [5]
Полученный раствор используют для количественного определения ртути. [6]
 |
Исследование мочи на ртуть. [7] |
В сравнении с другими спектрографическими методами наше количественное определение ртути не менее чувствительно. Так Г и л ь г е р ( Hilger), например, выделял ртуть электролитическим путем из 10 мл мочи в течение 10 - 15 минут током в 0 2 А на небольшой золотой электрод, отведенный в вакуумную трубку и затем подвергнутый спектрографическому анализу. Этим путем становится возможным доказать присутствие 1 ртути в 1000 мл мочи. Этой же чувствительности приблизительно добились и мы и без подготовительной работы электролиза. [8]
Реакцию образования HgDz используют в качественном анализе для обнаружения ионов Hg2 [ ЗЗ4, 3723 ]; эту же реакцию использовали для количественного определения ртути в присутствии ионов других металлов после маскирования последних с помощью пирофосфата. [9]
Для концентрирования и отделения ртути [26-28] используют как катионообменники, так и аиионообменники. Последующее количественное определение ртути выполняют нейтронно-активационным методом. На сильноосновных аиионообменниках ртуть обычно сорбируется в форме комплекса HgCl2; элюирование, как правило, затруднено. В качестве наиболее подходящего элюирующего агента рекомендуется тиомочевина. [10]
При диагностике следует учитывать, что симптомы отравления могут развиться после длительного скрытого периода и первое время напоминают явления, присущие астеническому и астено-вегетативному синдрому. Характерными симптомами следует считать: поражение нервной системы рассеянного характера, полидипсию, полиу-рию, поражение печени, почек. Важное значение для диагностики имеет количественное определение ртути в моче. Считают, что при содержании 0 05 мг / л и больше имеет место интоксикация. Нужно иметь в виду, что низкое содержание ртути в моче при наличии других симптомов диагноза ртутной интоксикации не исключает. [11]
Для улучшения конденсации возгона йодида ртути, получения плотных колец и предотвращения возможных при нагревании потерь ртути пробирку на расстоянии 1 - 2 см от верхнего конца спиралей охлаждают с помощью полоски фильтровальной бумаги, смоченной холодной водой. По окончании возгонки и охлаждении пробирки спирали удаляют, а в пробирку вносят вновь маленький кристаллик йода и производят очень осторожное нагревание до исчезновения паров йода. При этой операции желтая модификация йодида ртути полностью превращается в красную, что имеет важное значение для последующего количественного определения осажденной ртути. [12]
Фарфоровую чашку ополаскивают 1 мл 85 % раствора фосфорной кислоты и переносят ее в ту же пробирку. Доводят объем пробы в пробирке серной кислотой до 5 мл. В обе пробирки вносят по 3 капли 3 4 % раствора азотнокислого серебра, по 0 3 г сухого персульфата аммония и погружают их на 30 мин в кипящую водяную баню. Пробы остужают и, просматривая их сверху вниз, определяют, содержится ли в пробирке с пробой марганец. Отсутствие окраски указывает на то, что в исследуемой пробе марганца нет. В контрольной пробирке развивается характерное розовато-фиолетовое окрашивание. При окраске исследуемой пробы в более интенсивный цвет, чем в контроле, приготовляют шкалу, содержащую ряд разведений марганца, аналогичную той, которая используется при количественном определении ртути. Общий объем рабочего раствора марганца и серной кислоты должен быть при этом всегда равен 4 мл. Полученный результат для пересчета содержания марганца на 1 л мочи удваивается. [13]
Страницы: 1