Cтраница 2
При использовании эффекта Зеемана для учета фона становится возможным измерение слабого абсорбционного сигнала на интенсивном фоне. Но даже при использовании эффекта Зеемана для корректировки фона невозможно бывает получить правильные результаты при атомизации пробы в обычных графитовых атомизаторах опять же из-за высокой летучести металлорганических соединений. Количественное определение свинца в форме алкильных соединений весьма затруднительно, так как значительная часть этих соединений ( особенно ТМС) исчезает из печи до атомизации. Таким образом, перед аналитиком встает очень серьезная проблема - предотвратить потери определяемых примесей до атомизации. С этой целью широко применяют химическую обработку пробы перед анализом. [16]
В работе [385] описан гибридный хромато-атомно-абсорбци-онный метод раздельного определения ТЭС и ТМС в бензине. Для разделения соединений свинца использован жидкостной хроматограф Перкин-Элмер, модель 601 с колонкой ODS длиной 50 см и с внутренним диаметром 2 6 мм. Условия разделения следующие: температура 50 С, подвижная фаза-смесь воды с метанолом ( 3: 2), скорость потока 1 0 мл / мин, давление 8 5 МПа. Конструкция горелки не изменена, лишь удалено устройство, предназначенное для задержания крупных капель аэрозоля. Без этого устройства до 80 % всасываемых бензиновых фракций поступает в пламя. Скорость всасывания раствора не зависит от работы распылителя, на нее влияет лишь запрограммированное давление, необходимое для хроматографического разделения. Нулевое положение СФМ устанавливают при пропускании через хроматограф чистой смеси растворителей. Метод позволяет четко разделять и количественно определять 0 25 - 50 мкг свинца в форме ТЭС и ТМС. ТЭС и ТМС различается в 2 - 3 раза. Поэтому при использовании описанного метода для количественного определения свинца в различных формах соединений нужно соответствующее эталонирование. [17]