Cтраница 1
Количественное определение содержания компонентов в продуктах окисления изопропилбензола осуществляют методом ГЖХ с применением стеклянной аналитической колонки, которая вставляется в полость испарителя. Анализируемую пробу вводят микрошприцем непосредственно на насадку колонки с целью исключения контакта с металлической поверхностью испарителя. [1]
Для количественного определения содержания компонентов в смеси, анализируемой при помощи ГЖХ, измеряют площади под соответствующими пиками на хроматограмме и затем подсчитывают их соотношение. Площади пиков исследуемых соединений необходимо определять относительно площади пика внутреннего стандарта, известное количество которого прибавляют к смеси перед хроматографированием. Внутренний стандарт должен быть химически родствен анализируемым соединениям и давать один-единственный пик, не совпадающий с любым другим пиком на хроматограмме, причем предпочитают такой стандарт, чтобы соответствующий ему пик располагался вблизи средней точки хроматограммы. [2]
Для количественного определения содержания компонентов в анализируемой смеси возможны два варианта: определение непосредственно на пластинке и после удаления вещества с пластинки. Наиболее точным является метод, когда определяемое вещество после разделения удаляется с пластинки ( чаще всего механическим путем), а затем его определяют методом количественного анализа. [3]
Используя методы электрометрического титрования, ведут количественные определения содержания компонентов в малых образцах. Для растворов различного происхождения интересна прежде всего возможность определять анионы. [4]
Значение СО как средства контроля правильности проявляется особенно отчетливо при количественном определении содержания компонентов в аналитически сложных объектах. Этим кратким термином уместно называть вещества, анализ которых состоит из нескольких стадий, причем каждая может включать трудноконтролируемые операции. Таковы, например, анализы большинства видов минерального сырья, сложных металлических сплавов, объектов окружающей среды и многие другие. Примерами трудноконтролируемых операций, неидеальное выполнение которых вносит основной вклад в погрешность результатов анализов, являются разложение ( вскрытие) проб, разделение и концентрирование компонентов, учет загрязнений и др. Во всех подобных случаях одного лишь утверждения о том, что анализ был выполнен по инструкции, как правило, недостаточно для того, чтобы обоснованно гарантировать правильность результата. [5]
Значение СО ( как средства контроля правильности) особенно отчетливо проявляется при количественном определении содержания компонентов в аналитически сложных объектах, например производственного и атмосферного воздуха, в связи с наличием трудноконтролируемых операций ( концентрирование компонентов, экстрагирование, выделение, разделение) и в связи с необходимостью градуирования каждого вещества или группы веществ. СО используют при разработке новых методик измерения концентраций вредных веществ, при выборе методики для решения конкретной аналитической задачи, при корректировке процедуры выполнения анализа, для контроля правильности получаемых результатов, при совершенствовании методики. Промышленно-санитарные химики, аналитики совместно с метрологами используют СО при аттестации методик измерений, при поверке приборов, для создания образцов более высоких категорий для хранения, воспроизведения и передачи значений величин. Возрастающее значение чистых химических веществ в контроле воздуха ставит проблему СО для контроля качества реактивов и чистых веществ. [6]
Результатом измерения является хроматограмма, на которой представлена зависимость величины сигнала детектора от времени или от объема газа-носителя. Площадь каждого хрома-тографического пика пропорциональна концентрации компонента, соответствующего этому пику, что позволяет провести количественное определение содержания компонента, входящего в состав смеси. [7]
В связи с тем, что площадь ( высота) каждого хроматографического пика пропорциональна концентрации компонента, соответствующего этому пику, возможно количественное определение содержания компонентов, входящих в состав смеси. Количественный анализ ведут в основном тремя методами: абсолютной калибровки, внутреннего стандарта и нормализации площадей пиков. Метод абсолютной калибровки заключается в построении графика зависимости высоты или площади пика от содержания вещества. Этот метод, несмотря на трудоемкость, находит наибольшее применение. [8]
В связи с тем, что площадь ( высота) каждого хроматографического пика пропорциональна концентрации компонента, соответствующего этому пику, возможно количественное определение содержания компонентов, входящих в состав смеси. Количественный анализ ведут в основном тремя методами: абсолютной калибровки, внутреннего стандарта и нормализации площадей пиков. [9]
Если целью анализа является обнаружение в смеси определенных компонентов, то результат исследования получается на стадии качественного анализа. Если цель анализа - количественное определение содержания компонентов смеси, то качественный анализ является подготовкой к этому определению. При проведении качественного анализа устанавливаются присутствующие в смеси типы соединений ( с той или иной степенью достоверности), их структурные особенности, от которых зависит выбор аналитических характеристик для количественного анализа, возможные наложения и другие помехи, которые должны быть учтены или устранены. [10]
Метод внутреннего стандарта основан на добавления известного количества определенного вещества, называемого внутренним стандартом. Стандарт не должен реагировать с компонентами пробы. При анализе смеси гомологов стандарт должен быть членом этого гомологического ряда. Время удерживания стандарта должно быть равно среднему времени удерживания компонентов смеси. Для количественного определения содержания компонентов в смеси строят калибровочные графики. [11]
Метод внутреннего стандарта основан на добавление известного количества определенного вещества, называемого внутренним стандартом. Стандарт не должен реагировать с компонентами пробы. При анализе смеси гомологов стандарт должен быть членом этого гомологического ряда. Время удерживания стандарта должно быть равно среднему времени удерживания компонентов смеси. Для количественного определения содержания компонентов в смеси строят калибровочные графики. [12]