Cтраница 2
В настоящее время разработано несколько различных ферментативных способов количественного определения спирта в жидкостях организма. От отмеченных выше эти способы отличаются специфичностью, а в ряде случаев и простотой выполнения. [16]
Эта реакция, называемая ацетилированием, используется в аналитической практике для количественного определения спиртов. [17]
В 1886 г. М. Г. Кучеров выполнил весьма сложное и интересное исследование, которое в списке его трудов значится под названием Опыт количественного определения спирта ( винного), эфира ( обыкновенного) и эфирных масел в их смесях [4], а в Трудах Технического комитета - как Исследование двух спиртовых жидкостей под названием Гофманских капель и киндер-бальзама. Эта работа была вызвана обращением Вятского акцизного управления к Техническому комитету с просьбой, выяснить состав указанных двух жидкостей, появившихся в магазинах и в лавках Вятской губернии. В присланных образцах гофманских капель2 Кучеров доказал наличие некоторого количества эфира - вещества, обладающего наркотическими свойствами, и поэтому предложил запретить торговлю этими каплями. Что касается киндер-бальзама 3, то шесть образцов его, присланных из Вятской губернии, не содержали фальсифицирующих веществ. [18]
Для количественного определения спиртов, являющихся важными составными частями многих эфирных масел, их переводят нагреванием с уксусным ангидридом в ацетильные производные и затем определяют в ацети-лированном масле количество образовавшегося эфира. [19]
Полученный сложный эфир уксусной кислоты после нейтрализации избытка ангидрида подвергают омылению, и по расходу щелочи затем рассчитывают содержание спирта. Метод ацетилирования уксусным ангидридом не пригоден для количественных определений легколетучих спиртов, так как процесс идет при нагревании. [20]
В отдельных случаях для контроля процесса использовались метода количественного определения спиртов ацетилароваяяем я газо-жидкостной хроматографии. [21]
Количество бихромата калия в смеси, предназначенной для поглощения спирта из крови, определяют путем постановки слепых опытов, для чего в две такие же колбы, в каких производят суховоздушную перегонку спирта, вносят по 1 мл этой смеси. После этого колбы закрывают пробками и поступают так же, как и при количественном определении спирта в крови. [22]
При широком использовании органических растворителей в аналитической практике возникает проблема их идентификации и проверки чистоты, в частности определение содержания примесей - представителей того же гомологического ряда. Для решения этих задач может быть использована газо-жидкостная хроматография. В качестве примера приведена задача по идентификации и количественному определению спиртов в смеси. Идентификация спиртов проводится по времени удерживания tR, которое определяют двумя способами: 1) при помощи секундомера, засекая момент введения пробы и момент появления максимума каждого пика на хроматограмме; 2) измеряя расстояние от начала хроматограммы до максимума пика 1R, вычисляют tR по формуле 1н 1к / и, где v - скорость движения диаграммной ленты. [23]
Бихромат в растворе серной кислоты часто используют при повышенных температурах для окисления органических соединений [55]: углеводородов, спиртов, эфиров, карбоновых кислот и альдегидов. Конечными продуктами окисления обычно являются вода и диоксид углерода. Реакцию между бихроматом калия и этиловым спиртом широко используют для грубого количественного определения спирта в крови и альвеолярном воздухе. Прибор ( называемый алколизером) для контрольной пробы [56] состоит из стеклянной трубки, содержащей соответствующий раствор бихромата в концентрированной серной кислоте, диспергированный на инертном носителе. Выдыхаемый воздух проходит через трубку и заполняет пластмассовый измерительный мешочек. Реакция между бихроматом и спиртом приводит к образованию зеленого пятна хрома ( III), длина которого служит мерой концентрации спирта в крови. [24]
Летучесть масел определяется нагреванием навески в 1 - 2 г в небольшой чашечке при 100 - 150, в течение 3 час. После взвешивания производится контрольное взвешивание через 30 мин. Для такого испытания берется до 50 г масла. Отделив в приемнике воду от ксилола, открывают в ней спирт и аммиак известными приемами; для количественного определения спирта, воду, после нейтрализации аммиака, перегоняют вторично и оперируют с первой фракцией отгона. Слишком высокое содержание спирта или бензина является недостатком сверлильного масла, потому что понижает температуру его вспышки. Особенно вредны, конечно, бензин и легкие дестиллаты минеральных масел, выделяющиеся постепенно в отработанных маслах. [25]