Количественное определение - углерод
Cтраница 2
Количественное определение углерода и водорода в соединении сводится к определению двуокиси углерода и воды в продуктах сгорания. Для этого органическое вещество сжигают в токе кислорода над окисью меди СиО или двуокисью свинца РЪО2 при температуре около 600 С. Продукты сгорания-углекислый газ и воду - улавливают поглотителями: воду - безводным хлористым кальцием СаСЬ или ангидроном ( перхлоратом магния) Mg ( 104) 2, а углекислый газ - едким кали или натронной известью. Определив, насколько увеличился вес этих поглотителей, вычисляют количество углерода и водорода в исходном соединении. [16]
Для количественного анализа органических соединений существуют специальные приборы. Для количественного определения углерода и водорода используют приборы, в которых органическое вещество сжигают в токе кислорода: СО2 улавливают раствором КОН, а Н20 - специальным абсорбентом и определяют взвешиванием. Для количественного определения азота используют сожжение вещества при нагревании с СиО и объем выделившегося газа измеряют в азотометре над раствором КОН. Галогены и серу количественно определяют сожжением образца в атмосфере кислорода, растворением газов в воде и титрованием галогенид-ионов или сульфат-иона. [17]
Процентное содержание отдельных элементов, обнаруженных при качественном анализе органического вещества, устанавливают с помощью методов количественного элементарного анализа. Принципы количественного определения углерода и водорода, разработанные еще во времена Либиха, основаны на взвешивании углекислого газа и воды, получающихся при сожжении в токе кислорода навески около 0 2 г вещества, смешанной с окисью меди. [18]
Процентное содержание отдельных элементов, обнаруженных при качественном анализе органического вещества, устанавливают с помощью методов количественного элементарного анализа. Принципы количественного определения углерода и водорода, разработанные еще во времена Либиха, основаны на взвешивании углекислого газа и воды, получающихся при сожжении в токе кислорода навески около 0 2 г вещества, смешанной с окисью меди. [19]
Для ответа на этот вопрос необходимо в дополнение к имеющимся прямым определениям измерения межзеренной концентрации фосфора ( или Sb, As, Sn) и легирующих элементов при развитии отпускной хрупкости ( см. гл. I) определить, как изменяется при этом концентрация на границах углерода, не связанного в карбиды. Известные трудности количественного определения углерода методами электронной спектроскопии, связанные с углеродными загрязнениями в камере спектрометра, дополняются в этом случае присутствием на границах зерен сталей карбидных включений. И хотя современные приборы для локальной Оже-спектроскопии, где диаметр пучка электронов составляет / - 50 нм и используется безмасляный вакуум - 10 - м Торр, в принципе позволяют решить эту задачу, однако, какие-либо измерения концентрации углерода, адсорбированного на границах зерен в сталях до сих пор, по-видимому, отсутствуют. [20]
 |
Прибор для. [21] |
Ал килы можно с успехом открывать также в обычных приборах для определения метокси - или метиламиногрупп, причем пользуются последовательно включенными обычными поглотительными сосудами. Осадок собирают в пробирке для центрифугирования и идентифицируют его по результатам количественного определения углерода и водорода. [22]
В классических методах микроэлементарного анализа окисление представляет собой как бы общий способ разложения анализируемого органического вещества. Нам кажется, что повсеместное применение окисления для разрушения навески не всегда оправдано. Совершенно безусловна целесообразность определения углерода и водорода полным окислением органического вещества до двуокиси углерода и воды, так как эти последние представляют собой формы, наиболее удобные для количественного определения углерода и водорода. Однако при определении галоидов окисление не является лучшим способом разложения анализируемого вещества. Известно, что при каталитическом окислении, по Преглю, необходимо применять специальные меры, чтобы восстановить получающиеся кислородные соединения галоидов. Известно также, что, разлагая органическое вещество окислением, невозможно правильно определить содержание галоида в обширном классе полигалоидопроизводных жирного, ароматического и алициклического рядов. [23]
Несмотря на эти трудности, проблема регенерации практически решена. Катализаторы крекинга обладают исключительной устойчивостью, и при достаточной осторожности возможно успешное проведение регенерации. Вероятно, по этой причине не опубликованы многие научные исследования по регенерации. Снаггс [99], Джонсон и Мейленд [58] опубликовали данные по исследованию регенерации псевдоояшженного катализатора. Дерт, Севидж и Киркбрайд [21] описали результаты изучения регенерации таблетированного. Пенсинг [83] привел в соответствие данные по регенерации катализатора на пилотных и промышленных установках с псевдоожиженным катализатором. В основу излагаемого ниже материала положены эти пять работ. Так как количественное определение углерода выполнить сравнительно легче, и углерод выжигается медленнее, чем водород, содержащийся в коксе, в исследованиях основное внимание уделяется содержанию углерода, а не общему содержанию кокса. Следует заметить, что, хотя выражения выжигать и выжигание являются общепринятыми, регенерация не является обычной реакцией горения, а представляет собой химическую реакцию, протекающую медленно при почти постоянной температуре. [24]
Страницы: 1 2